[发明专利]一种4-氯-6-环丙基嘧啶-5-胺的合成方法在审
申请号: | 202011442322.3 | 申请日: | 2020-12-08 |
公开(公告)号: | CN112500354A | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
发明(设计)人: | 郭立涛;崔宁宁;马绍辉;陈锦春 | 申请(专利权)人: | 烟台凯博医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D239/42 | 分类号: | C07D239/42 |
代理公司: | 北京中创博腾知识产权代理事务所(普通合伙) 11636 | 代理人: | 李艳艳 |
地址: | 264006 山东省烟*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 嘧啶 合成 方法 | ||
1.一种4-氯-6-环丙基嘧啶-5-胺的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:
(1)在氮气氛围下,将和无水乙酸钾加入到溶剂中,在搅拌条件下氮气鼓泡除氧;
(2)加入催化剂,继续氮气鼓泡除氧;
(3)转氮气流保护,加热,搅拌反应,TLC显示反应完毕;
(4)将反应体系降至室温,负压过滤反应液,浓缩除去溶剂,加入水,并用乙酸乙酯多次萃取,合并有机相,无水硫酸钠干燥,浓缩得粗品,粗品过硅胶柱,得4-氯-6-环丙基嘧啶-5-胺的纯品。
2.根据权利要求1所述的一种4-氯-6-环丙基嘧啶-5-胺的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的溶剂为二氧六环和水的混合溶剂,所述二氧六环和水的体积比为3:2。
3.根据权利要求1所述的一种4-氯-6-环丙基嘧啶-5-胺的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,的摩尔比为1~2:1,无水乙酸钾与的摩尔比为8~9:1。
4.根据权利要求1所述的一种4-氯-6-环丙基嘧啶-5-胺的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的催化剂为四三苯基磷钯,所述四三苯基磷钯与的质量比为1:20。
5.根据权利要求1所述的一种4-氯-6-环丙基嘧啶-5-胺的合成方法,其特征在于,步骤(3)中加热反应温度为50~70℃,搅拌反应时间为18~20小时。
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