[发明专利]一种4-氯-6-环丙基嘧啶-5-胺的合成方法在审

专利信息
申请号: 202011442322.3 申请日: 2020-12-08
公开(公告)号: CN112500354A 公开(公告)日: 2021-03-16
发明(设计)人: 郭立涛;崔宁宁;马绍辉;陈锦春 申请(专利权)人: 烟台凯博医药科技有限公司
主分类号: C07D239/42 分类号: C07D239/42
代理公司: 北京中创博腾知识产权代理事务所(普通合伙) 11636 代理人: 李艳艳
地址: 264006 山东省烟*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 丙基 嘧啶 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种4-氯-6-环丙基嘧啶-5-胺的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:

(1)在氮气氛围下,将和无水乙酸钾加入到溶剂中,在搅拌条件下氮气鼓泡除氧;

(2)加入催化剂,继续氮气鼓泡除氧;

(3)转氮气流保护,加热,搅拌反应,TLC显示反应完毕;

(4)将反应体系降至室温,负压过滤反应液,浓缩除去溶剂,加入水,并用乙酸乙酯多次萃取,合并有机相,无水硫酸钠干燥,浓缩得粗品,粗品过硅胶柱,得4-氯-6-环丙基嘧啶-5-胺的纯品。

2.根据权利要求1所述的一种4-氯-6-环丙基嘧啶-5-胺的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的溶剂为二氧六环和水的混合溶剂,所述二氧六环和水的体积比为3:2。

3.根据权利要求1所述的一种4-氯-6-环丙基嘧啶-5-胺的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,的摩尔比为1~2:1,无水乙酸钾与的摩尔比为8~9:1。

4.根据权利要求1所述的一种4-氯-6-环丙基嘧啶-5-胺的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的催化剂为四三苯基磷钯,所述四三苯基磷钯与的质量比为1:20。

5.根据权利要求1所述的一种4-氯-6-环丙基嘧啶-5-胺的合成方法,其特征在于,步骤(3)中加热反应温度为50~70℃,搅拌反应时间为18~20小时。

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