[发明专利]液相常压催化氧气氧化安全方法及氧气氧化安全反应设备

说明书

本发明属于氧气氧化安全技术领域，公开了一种液相常压催化氧气氧化安全方法及氧气氧化安全反应设备，控制点火源：选冰醋酸作为溶剂，反应为升温至回流常压反应，回流反应冰醋酸将热量带走并经冷凝器冷凝再回到反应釜；控制爆炸极限：反应釜内冰醋酸浓度在爆炸极限以上，在冷凝器出口充氮气保护，冷凝器出口气体经碱水喷淋吸收后冰醋酸浓度在爆炸极限以下；配备氧气，蒸汽，搅拌电源，以及釜夹套紧急进冷却水与温度联锁自控装置。本发明开发了一种安全可行的液相常压催化氧气氧化方法，解决一个类型的芳环或杂环上甲基氧化成羧基的产品链，其经济效益非常可观。

技术领域

本发明属于氧气氧化安全技术领域，尤其涉及一种液相常压催化氧气氧化安全方法及氧气氧化安全反应设备。

背景技术

目前，有一类反应需将芳环或杂环上的甲基氧化成羧基，传统的方法是不加溶剂高压催化氧气氧化，带压力密闭反应由于氧化反应本身会放热，超温超压难以避免，很容易造成失控发生事故。

于是研究一种反应温和，安全，常压反应的液相常压催化氧气氧化安全生产方法显得尤为重要，目前国内外鲜有研究与报道。

通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：

(1)现有技术催化氧气氧化安全效果差，为高压反应，反应不可控，容易发生安全事故。

(2)不加溶剂，有些原料本身是固体的，氧气氧化反应不充分。

(3)反应生成的水无法释放，导致反应无法进行彻底。

解决以上问题及缺陷的难度为：要查阅大量的国内外文献，选定市场上紧缺的产品，进行无数次小试，中试及放大实验，确保能安全的生产出客户满意的产品。

解决以上问题及缺陷的意义为：能生产出市场上紧缺的因为安全问题解决不了而不能生产的产品。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种液相常压催化氧气氧化安全方法及氧气氧化安全反应设备。

本发明是这样实现的，一种液相常压催化氧气氧化安全方法，所述液相常压催化氧气氧化安全方法包括：

控制点火源：选冰醋酸作为溶剂，反应为升温至回流常压反应，回流反应冰醋酸将热量带走并经冷凝器冷凝再回到反应釜，反应中生成水，冰醋酸与水形成电解质，不会产生静电；

控制爆炸极限：冰醋酸在氧气中爆炸极限为1％-68％，反应釜内冰醋酸浓度为93％，在爆炸极限以上，在冷凝器出口充氮气保护，冷凝器出口气体经碱水喷淋吸收后冰醋酸浓度为0.01％，在爆炸极限以下；

配备氧气，蒸汽，搅拌电源，以及釜夹套紧急进冷却水与温度联锁自控装置，氧气流量设定为4立方/小时，蒸汽压力设定为3个压以内，搅拌转速设定为125转/分钟。

进一步，所述控制点火源中，需对氧气流量进行控制。

所述控制点火源中，甲基物氧气氧化生成水，冰醋酸有水存在形成电解质，不产生静电。

所述冷凝器出口气体经碱水喷淋吸收后冰醋酸浓度在爆炸极限以下后，并经VOC在线监测。

所述釜上装有爆破片。

本发明另一目的在于提供一种液相常压催化氧气氧化安全反应设备，包括：

采用钛材的通氧管及釜上连接管道；

用于在冷凝器出口充氮气保护制氮机；

两级碱水喷淋塔，并安装有尾气VOC在线监测装置，

氧气，蒸汽，搅拌电源，釜夹套紧急进冷却水与温度联锁自控装置，釜上装爆破片。