[发明专利]一种铁锰氧体-金纳米催化剂及其制备方法有效
申请号: | 202011434768.1 | 申请日: | 2020-12-10 |
公开(公告)号: | CN112569964B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 秦湘斌;秦蕾;郭建桂 | 申请(专利权)人: | 重庆工商大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J37/34;B01J37/16;B82Y20/00;B82Y30/00;C02F1/30;C02F1/72;C02F101/38;C02F101/34 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 何文红 |
地址: | 400067 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铁锰氧体 纳米 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种铁锰氧体-金纳米催化剂,其特征在于,所述铁锰氧体-金纳米催化剂包括铁锰氧体、纳米金颗粒和负价金离子,所述纳米金颗粒和负价金离子共同沉积在铁锰氧体表面;
所述铁锰氧体-金纳米催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将铁锰氧体与超纯水混合,超声,加入Au3+溶液,搅拌,得到铁锰氧体-Au3+分散液;
(2)将步骤(1)中得到的铁锰氧体-Au3+分散液置于光照条件下进行还原反应,通入N2去除溶液中的O2,同时加入牺牲剂,继续反应,过滤,清洗,干燥,得到铁锰氧体-金纳米催化剂;所述牺牲剂为甲醇、甲酸、草酸铵和乙醇中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的铁锰氧体-金纳米催化剂,其特征在于,所述铁锰氧体-金纳米催化剂中纳米金颗粒和负价金离子的总含量为1.15wt%~3.92wt%。
3.根据权利要求1或2所述的铁锰氧体-金纳米催化剂,其特征在于,所述铁锰氧体为纳米颗粒,粒径为20nm~100nm。
4.一种如权利要求1~3中任一项所述的铁锰氧体-金纳米催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将铁锰氧体与超纯水混合,超声,加入Au3+溶液,搅拌,得到铁锰氧体-Au3+分散液;
S2、将步骤S1中得到的铁锰氧体-Au3+分散液置于光照条件下进行还原反应,通入N2去除溶液中的O2,同时加入牺牲剂,继续反应,过滤,清洗,干燥,得到铁锰氧体-金纳米催化剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述铁锰氧体的制备方法包括以下步骤:
(1)将Fe3+溶液与Mn2+溶液混合,搅拌,得到Fe3+和Mn2+的混合溶液;
(2)调节步骤(1)中得到的Fe3+和Mn2+的混合溶液的pH值为碱性,加水稀释,置于反应釜中进行反应,洗涤,干燥,得到铁锰氧体。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述Fe3+和Mn2+的混合溶液中Fe3+、Mn2+的摩尔比为2∶1;所述搅拌的转速为400r/min~600 r/min;所述搅拌的时间为10min~30min。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,在搅拌条件下采用NaOH溶液调节Fe3+和Mn2+的混合溶液的pH值为11~12;所述水的加入量为20mL~40mL;所述搅拌的转速为400r/min~600 r/min;所述反应在温度为170℃~190℃下进行;所述反应的时间为9h~11h。
8.根据权利要求4~7中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述铁锰氧体与超纯水的比例为400mg∶40mL~60mL;所述铁锰氧体与Au3+溶液的比例为400mg∶1mL~5mL;所述Au3+溶液为氯金酸溶液;所述Au3+溶液的浓度为10g/L;所述超声在温度为5℃~40℃下进行;所述超声的时间为30min~60min;所述搅拌的转速为400r/min~600r/min;所述搅拌的时间为10min~20min。
9.根据权利要求4~7中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述还原反应进行1h后通入N2;所述N2持续通入15min~20min;所述铁锰氧体-Au3+分散液与牺牲剂的体积比为41~65∶20~30;所述牺牲剂为甲醇、甲酸、草酸铵和乙醇中的至少一种;所述牺牲剂加入后继续反应2h~3h;所述还原反应在转速为400r/min~1500r/min的搅拌条件下进行。
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