[发明专利]一种纳米氧化锌的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米氧化锌的制备方法，属于无机材料加工技术领域，包括如下步骤：（1）混合液A的制备；（2）混合液B的制备；（3）高速离心处理；（4）深冷处理；（5）微波‑电子束耦合处理；（6）机械研磨处理。通过本发明方法制备的纳米氧化锌平均粒径小，比表面积大，密度大，从某种程度上提高了纳米氧化锌的活性，提升了纳米氧化锌的品质，拓宽了纳米氧化锌的应用范围。

技术领域

本发明属于无机材料加工技术领域，具体涉及一种纳米氧化锌的制备方法。

背景技术

纳米氧化锌(ZnO)粒径介于1-100nm之间，是一种高端的高功能精细无机产品，表现出许多特殊的性质，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。微观的变化很多人看不到纳米材料的优异特性，通过实践，现在纳米氧化锌在橡胶等各个领域以其优异的特性得到越来越广泛的应用。

纳米氧化锌的制备方法包括固相法、液相法、溶胶凝胶法等。虽然现今关于纳米氧化锌的研究越来越多，但是多存在一定的缺陷，如固相法制备过程中由于未添加任何液体溶剂，主要通过打磨、煅烧等物理方法制备氧化锌纳米粒子，因此可显著降低对周围环境的污染。但存在制得样品尺寸较大，且尺寸分布不均匀，能耗较高等缺点。液相法制备过程中溶液化学法和直接沉淀法操作比较简单，制得纳米粒子尺寸较小且分布均匀，且可进行大量生产，具有一定的扩大工业化潜能。但仍存在废液处理过程中对环境造成污染，沉淀物的后处理过程中易造成粒子团聚，易混入杂质等缺点。溶胶凝胶法、晶种法和微乳液法则存在操作过程较为复杂，反应周期长，且产量较小，副产物较难处理等问题，难以扩大化量产。通过水热法、溶剂热法及微波辅助法可通过调节反应体系参数对制得纳米粒子形貌进行有效调控，但在制备过程中仍存在耗能较高，高温高压反应体系对设备要求较高，制得粒子尺寸分布不均匀等缺点。采用气相法制得样品规整性较好，粒子分布较为均匀，但在制备过程中需对前驱物进行气化或者采用载气作为反应介质，且对反应参数需进行严格控制，这使得反应过程较为复杂，产量较低，能耗较高，难以扩大化工业生产。因此，亟需研究开发一种产量高、副产物少、污染小、品质高的纳米氧化锌的制备方法。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种纳米氧化锌的制备方法，通过本发明方法制备的纳米氧化锌平均粒径小，比表面积大，密度大，从某种程度上提高了纳米氧化锌的活性，提升了纳米氧化锌的品质，拓宽了纳米氧化锌的应用范围。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：

（1）混合液A的制备：

将羟基化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和Ｎ,Ｎ-二甲基甲酰胺按照重量体积比为1g:900~1000mL混匀后加入到高压罐内，加热保持高压罐内的温度为100~110℃，待羟基化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物全部溶解后将超声波探头浸入溶液液面下1~2cm处，并连通直流磁场，进行超声波-磁场耦合处理，完成后得混合液A备用；

（2）混合液B的制备：

将乙酸锌加入到步骤（1）的高压罐内，恒温搅拌处理50~60min后得混合液B备用；

（3）高速离心处理：

将步骤（2）中所得的混合液B加入到离心管内进行高速离心处理，去除上清，用纯水离心清洗沉淀3~5次后，取出沉淀烘干备用；

（4）深冷处理：

将步骤（3）中所得的沉淀置于液氮中处理；

（5）微波-电子束耦合处理：