[发明专利]生产型二维液相色谱接口及生产型二维液相色谱分离系统在审
申请号: | 202011431844.3 | 申请日: | 2020-12-02 |
公开(公告)号: | CN112816605A | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
发明(设计)人: | 李宜珊 | 申请(专利权)人: | 李宜珊 |
主分类号: | G01N30/08 | 分类号: | G01N30/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 116023 辽宁省大连*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生产 二维 色谱 接口 分离 系统 | ||
本发明提供了一种生产型二维液相色谱接口及生产型二维液相色谱分离系统,包括生产型二维液相色谱接口、第一维液相系统和第二维液相系统。本发明通过一个基于富集柱阵列的生产型二维液相色谱接口,解决了第一维液相色谱分离与第二维液相色谱分离的同步冲突与控制问题,能实现生产型二维色谱分离的连续高效运行。
技术领域
本发明属于高效液相色谱分离技术领域,涉及一种生产型二维液相色谱接口及生产型二维液相色谱分离系统。
背景技术
在线二维液相色谱系统的运行模式分为单中心切割、多中心切割和连续切割等。多中心切割模式和连续切割模式的二维色谱分离过程中需要保证两维分离同步进行。为了保持第一维和第二维的同步运行,第二维的梯度时间必须小于第一维的切割时间。为此,第二维需要采用更高的流速。更高的流速虽然可以进一步提高分离速度,但是柱压降会大大增强,同时增加了样品组分在第二维的稀释效应,从而降低检测灵敏度。此外,更高的流速也加大了流动相的消耗量。
二维液相色谱系统包括分析型和制备型两种系统。分析型二维液相色谱系统的进样量很小,为了实现两维分离的同步,将共洗脱的色谱峰馏分多次切割,导致二维液相色谱分离得到少量、微量级或痕量级的重复样品,无法完成规模化样品制备。利用两个富集柱交替富集并分离,一些二维制备色谱系统虽然能实现二维液相制备,但是制备方法开发时间长,两维分离的同步问题没有得到彻底解决。
发明内容
本发明的目的是构建一种生产型二维液相色谱接口,基于所述生产型二维液相色谱接口,构建一种在色谱信号的实时引导下进行富集柱切换的生产型二维液相色谱分离系统,彻底解决两维分离的同步问题,提高样品制备效率。
为了达到上述目的,本发明的技术方案为:
一种生产型二维液相色谱接口,包括由至少一个富集柱组成的富集柱阵列,富集柱有上接口和下接口,每个富集柱的上接口连接一个三通,每个富集柱的下接口连接一个三通;三通具有三个接口,一个接口与富集柱的一个接口连接,其余两个接口分别为左接口和右接口。
所有与富集柱上接口连接的三通的左接口都通过具有导通和断开功能的管路与左上接口TL连接;所有与富集柱下接口连接的三通的左接口都通过具有导通和断开功能的管路与左下接口BL连接;所述富集柱阵列的左上接口TL和左下接口BL,一个作为左流路的入口,一个作为左流路的出口;左流路中至多只有一个富集柱导通。
所有与富集柱上接口连接的三通的右接口都通过具有导通和断开功能的管路与右上接口TR连接;所有与富集柱下接口连接的三通的右接口都通过具有导通和断开功能的管路与右下接口BR连接;所述富集柱阵列的右上接口TR和右下接口BR,一个作为右流路的入口,一个作为右流路的出口;右流路中至多只有一个富集柱导通。
所述富集柱阵列的左流路和右流路,一个作为第一维液相系统的流路,一个作为第二维液相系统的流路。
富集柱阵列中的同一富集柱不能在第一维液相系统流路中和第二维液相系统流路中同时导通。
生产型二维液相色谱分离系统包括所述生产型二维液相色谱接口,还包括第一维液相系统和第二维液相系统。第一维液相系统可包括第一维泵、进样器、第一维色谱柱、第一维色谱柱、第一维检测器、稀释液泵、混合器和第一维旁路。第二维液相系统包括第二维泵、第二维旁路、第二维色谱柱(包括具有旁路的色谱柱阵列)、第二维检测器、收集器。
第二维旁路为具有导通和断开功能的管路,并联在富集柱阵列的左上接口TL和左下接口BL之间;当第二维旁路导通时,富集柱阵列左流路中的富集柱为断开状态;富集柱阵列左流路中的任何富集柱为导通状态时,第二维旁路为断开状态。
第一维旁路为具有导通和断开功能的管路,并联在富集柱阵列的右上接口TR和右下接口BR之间;当第一维旁路导通时,富集柱阵列右流路中的富集柱为断开状态;富集柱阵列右流路中的任何富集柱为导通状态时,第一维旁路为断开状态。
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