[发明专利]一种自增强聚酰亚胺薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种自增强聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：在聚酰胺酸PAA溶液中加入聚酰亚胺固体粉末，然后控制升温速率为5℃/min升温到300℃发生反应30min，诱导聚合物结晶，然后自然冷却制备出自增强聚酰亚胺薄膜；

具体步骤如下：

（1）4,4’-二氨基二苯醚ODA和N-甲基吡咯烷酮NMP混合，搅拌使ODA溶于NMP中，然后分三批加入均苯四甲酸二酐PMDA，冰浴下搅拌12h，得到10wt%固含量的PAA溶液；特性粘数分别为0.86dl/g、1.49dl/g、2.11dl/g；对应的分子量为3.29×10⁴，6.43×10⁴，9.83×10⁴；

（2）将上述三种不同特性粘数的PAA溶液用NMP稀释至5wt%；在N₂气氛，回流冷凝条件下，180℃搅拌3h，将沉析的固体真空抽滤去除NMP，用无水乙醇洗净，继续真空抽滤，置于烘箱中180℃下烘3h,研磨，得到三种不同分子量的PI粉末；三种PI粉末的理论分子量分别为3.06×10⁴，5.98×10⁴，9.14×10⁴；

（3）将三种分子量的PI粉末分别按0.5wt%加入到特性粘数为2.11dl/g的聚酰胺酸溶液中，搅拌3h，制备成复合溶液，用150μm厚度的刮刀将其均匀涂覆在玻璃板上；

（4）将涂覆了溶液的玻璃板置于烘箱中以5℃/min升温速率升到300℃，停留30min，自然冷却，取出薄膜。