[发明专利]一种吡虫啉的合成方法

说明书

本发明提出的是一种吡虫啉的合成方法，采用硝基胍和硫酸混合，滴加乙二胺升温合成中间体咪唑烷；加入乙腈、咪唑烷、碳酸钾和氯化铯少许混合后，滴加溶有2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的乙腈溶液，加热回流反应，过滤，得到吡虫啉产品。本发明通过两步反应得到产品吡虫啉，产品含量和产率均提高到95％；反应温度降低，回流时间减少，降低能耗；制备方法安全、环保，适用于工业生产，具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉及的是一种吡虫啉的合成方法，属于有机合成技术领域。

背景技术

吡虫啉是一种硝基亚甲基类内吸杀虫剂，属氯化烟酰类杀虫剂，又称为新烟碱类杀虫剂，化学式为C₉H₁₀ClN₅O₂。具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。害虫接触药剂后，中枢神经正常传导受阻，使其麻痹死亡。产品速效性好，药后1天即有较高的防效，残留期长达25天左右。药效和温度呈正相关，温度高，杀虫效果好，主要用于防治刺吸式口器害虫。然而，目前工业上吡虫啉的合成方法仅将各种原料与溶剂、催化剂简单混合后直接反应，普遍存在反应周期长、能耗高、副产物过多、收率低的问题。

发明内容

本发明的目的在于解决现有吡虫啉合成方法存在的上述缺陷，提出一种工业上可批量生产的吡虫啉安全、高效的合成方法。

本发明的技术解决方案：一种吡虫啉的合成方法，具体包括如下步骤：

1)向反应釜中加入硝基胍和硫酸，并逐步滴加乙二胺，滴加完毕后升温至 70℃反应，反应完成后过滤洗涤烘干，得到中间体咪唑烷；

2)向反应釜中加入乙腈、步骤1)制备的咪唑烷、碳酸钾和氯化铯混合后，逐步滴加溶有2-氯-5-氯甲基吡啶的乙腈溶液，滴加完毕后加热回流反应4h，过滤，用乙腈洗滤渣，合并滤液，脱溶得褐色固体吡虫啉产品。

所述步骤1)中硝基胍的含水量为50％。

所述步骤1)中硫酸的质量浓度为70％。

所述步骤1)中硝基胍、乙二胺和硫酸的物质的量之比为1:1:0.8。

所述步骤2)中咪唑烷和2-氯-5-氯甲基吡啶的物质的量之比为1:0.7。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

1)吡虫啉的含量提高到95％，产率提高到95％；

2)反应温度降低，回流时间减少，降低能耗；

3)制备方法安全、环保，适用于工业生产。

具体实施方式

下面结合实施例进一步说明本发明的技术方案。以下各实施例中给出的技术方案和相关参数仅是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

本实施例公开了一种吡虫啉的合成方法，采用硝基胍、乙二胺反应，生成的中间体再与2-氯-5-氯甲基吡啶制备吡虫啉，具体步骤如下：

在1000ml四口烧瓶中依次加入硝基胍、70％硫酸，滴加乙二胺，升温至70℃反应，取样反应完成后过滤洗涤烘干得到中间产物咪唑烷；在1000ml四口烧瓶中加入乙腈、咪唑烷、碳酸钾和氯化铯少许混合后，滴加溶有2-氯-5-氯甲基吡啶的乙腈溶液，加热回流反应4h，过滤，用乙腈洗滤渣，合并滤液，脱溶得吡虫啉产品，经测定得吡虫啉产率为95％。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。