[发明专利]一种聚磷酸铵中总磷量的测定方法

说明书

一种聚磷酸铵中总磷量的测定方法，涉及聚磷酸铵中总磷量测定技术领域，包括试样的分解：称取0.08g‑0.11g聚磷酸铵试样，加入盐酸溶液10ml和浓硝酸3滴，煮沸，冷却后转入100ml容量瓶中，定容，摇匀，以将试样中有机物破坏，使磷游离出来；试样的测定：准确移取试样分解液1ml于50ml容量瓶中，加钒钼酸铵10ml，定容，放置20min，用比色皿测定其吸光度，同时做空白试验：在另一50ml容量中加钒钼酸铵10ml，加水定容，摇匀，放置20min，用标准曲线查得试样分解液的含磷量或代入磷标准曲线方程。这种聚磷酸铵中总磷量的测定方法克服了现有聚磷酸铵P₂O₅含量测定方法中的毒性大、时间长、工作效率低的缺点。

技术领域：

本发明涉及聚磷酸铵中总磷量测定技术领域，尤其涉及一种聚磷酸铵中总磷量的测定方法。

背景技术：

《橡胶管带制品用阻燃剂材料检测分析方法培训实用教程》、石油和化学工业新材料与制品质量监督检验中心、中国阻燃剂学会检测中心(编制)公开了聚磷酸铵P₂O₅含量的一种试验方法，原理如下：在酸性介质中，磷酸根与钼酸钠和喹啉反应生成磷钼酸喹啉沉淀，通过过滤、烘干、称量计算出P₂O₅含量。该方法中所需丙酮易麻醉中枢神经，喹啉蒸气吸入后易引起头疼、头晕，对人体的眼部、皮肤有刺激性；而且配置的溶液需要放置24h后，用玻璃砂坩埚过滤，过滤时速度很慢，试验步骤繁琐，造成工作效率较低。

发明内容：

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种聚磷酸铵中总磷量的测定方法，克服了现有聚磷酸铵P₂O₅含量测定方法中的毒性大、时间长、工作效率低的缺点。

本发明是通过下述技术方案来实现的：

一种聚磷酸铵中总磷量的测定方法，其特征是，包括：

试样的分解：称取0.08g-0.11g(精确至0.0002g)聚磷酸铵试样，加入盐酸溶液(1+1)10ml和浓硝酸3滴，煮沸，冷却后转入100ml容量瓶中，定容，摇匀，以将试样中有机物破坏，使磷游离出来；

试样的测定：准确移取试样分解液1ml于50ml容量瓶中，加钒钼酸铵显色剂10ml，定容，放置20min，用比色皿测定其吸光度，同时做空白试验：在另一50ml容量中加钒钼酸铵显色剂10ml，加水定容，摇匀，放置20min，用标准曲线查得试样分解液的含磷量或代入磷标准曲线方程。

在本发明的另一个方面中，还包括：

标准曲线的制作：准确移取0ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、5.0ml、7.0ml磷标准溶液于50ml容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10ml，定容，摇匀，放置20min，以0ml为参比，用10mm比色皿，在400nm波长下，测定吸光度，以磷为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线和做出回归方程。

在本发明的另一个方面中，磷含量计算方式为：

A＝标准曲线查得含磷量/100m×100％,

式中，A为聚磷酸铵试样磷含量，％；m为试样质量，g。

在本发明的另一个方面中，通过聚磷酸铵试样磷含量换算出五氧化二磷的含量。

本发明的有益效果是：这种聚磷酸铵中总磷量的测定方法克服了现有聚磷酸铵P₂O₅含量测定方法中的毒性大、时间长、工作效率低的缺点。

附图说明：

图1为磷标准曲线图。

附图中：C在标准曲线方程中代表含磷量，B代表吸光度。

具体实施方式：

下面结合实施例对本发明的实施方式做进一步说明：