[发明专利]一种嵌入式多孔Fe-Nx 有效
| 申请号: | 202011418070.0 | 申请日: | 2020-12-07 |
| 公开(公告)号: | CN112736257B | 公开(公告)日: | 2022-06-17 |
| 发明(设计)人: | 邱晓雨;林梓楠;李佳甜;唐亚文 | 申请(专利权)人: | 南京师范大学 |
| 主分类号: | H01M4/88 | 分类号: | H01M4/88;H01M4/92;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 孙斌 |
| 地址: | 210024 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 嵌入式 多孔 fe base sub | ||
本发明公开了一种嵌入式多孔Fe‑NX@Pd‑NC纳米棒的制备方法及其制备的纳米棒和应用,该制备方法包括:在乙醇水溶液中加入PdCl2和萘胺,混合均匀后静置生成络合物,与FePc粉末共同分散于THF溶剂中搅拌后离心干燥,收集固体粉末高温煅烧处理,冷却后即可得到嵌入式多孔Fe‑NX@Pd‑NC纳米棒。该方法简单易行,原料成本低廉,可实现规模化生产,制得的Fe‑NX@Pd‑NC纳米棒不仅具有比表面积大、导电性好、渗透性强、耐高温等结构优势;而且同时具有Fe‑Nx和Pd两种高活性的金属位点来驱动碱性氧还原反应。因此,Fe‑NX@Pd‑NC作为氧还原阴极催化剂表现出了优异的催化活性和稳定性。
技术领域
本发明属于氧还原催化剂技术,具体涉及一种嵌入式多孔Fe-NX@Pd-NC纳米棒的制备方法及其制备的嵌入式多孔Fe-NX@Pd-NC纳米棒和应用。
背景技术
阴极氧气还原反应(oxygen reduction reaction,ORR)是清洁能源装置中重要的化学反应之一,其效率高低直接决定整个装置的电化学转换效率。目前,对于阴极氧还原反应催化活性最高的是铂基催化剂。然而,铂基纳米材料具有资源少、价格高、易受甲醇毒化而失去活性、稳定性差等缺点,因此极大地阻碍了其大规模的商业化应用。基于此,研究和开发具有高活性和高稳定性的非铂电催化剂具有广阔的应用前景,已成为研究的热点课题。
研究现状表明,在一系列贵金属基催化剂当中,Pd与Pt的电子结构十分相似,且价格比Pt便宜、储量较为丰富,是一种极有潜力的Pt基催化剂替代品。将钯基纳米材料作为氧还原反应的电催化剂,并且进一步调控其尺寸、结构、形貌,其氧还原活性和稳定性能够与Pt媲美。此外,在一系列非贵金属基催化剂当中,过渡金属氮掺杂碳材料具有较高的氧还原催化活性,尤其是Fe-Nx-C纳米材料,其氧还原本征活性较高且具有优异的抗甲醇渗透能力,是目前最好的非贵金属氧还原电催化剂之一。
但是,如何将Pd基纳米材料和Fe-Nx-C纳米材料的高催化活性结合在一起,设计合成同时同时具备Fe-Nx和Pd活性中心的纳米材料仍然面临着极大的挑战。这是由于Fe-Nx-C纳米材料的制备往往需要采取高温还原的方法才可以得到(>300℃),而绝大部分Pd纳米材料往往不具备耐高温特性,在高温条件下Pd纳米粒子极易发生团聚、重构和合并,造成Pd表面活性位点的数量显著降低。因此,很难在同一个合成体系里实现Fe-Nx和Pd活性中心的同步构建。
发明内容
发明目的:针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种提出一种嵌入式多孔Fe-NX@Pd-NC纳米棒的制备方法,可以制备出具有高电化学活性和稳定性的嵌入式多孔Fe-NX@Pd-NC纳米棒,在同一个合成体系里实现Fe-Nx和Pd活性中心的同步构建。
本发明还提供了所述制备方法制备的嵌入式多孔Fe-NX@Pd-NC纳米棒和应用。
技术方案:为了实现上述目的,本发明所述一种嵌入式多孔Fe-NX@Pd-NC纳米棒的制备方法,包括如下步骤:在乙醇水溶液中加入PdCl2和萘胺(C10H9N)两种反应物,混合均匀后静置一段时间,生成片状Pd(II)-萘胺络合物,离心干燥后,将固体粉末与FePc粉末共同分散于THF溶剂中搅拌混合均匀,搅拌一定时间后离心干燥,收集固体粉末并在惰性气氛中高温煅烧处理,冷却后即可得到所述的嵌入式多孔Fe-NX@Pd-NC纳米棒。
作为优选,所述的嵌入式多孔Fe-NX@Pd-NC纳米棒的制备方法,所述的制备方法具体包括以下步骤:
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