[发明专利]一种中药材中黄酮类成分的提取纯化方法

说明书

本发明公开了一种中药材中黄酮类成分的提取纯化方法，包括以下步骤：（1）取中药材洗净后干燥，粉碎过50‑100目筛，得到药材粗粉；（2）将上述药材粗粉以水做溶剂进行破壁，得到破壁液；（3）将破壁液通过高压差连续式提取设备进行初步分离浓缩，完成后离心收集清液备用；（4）将上述清液调节pH至4.5‑5.5，通过大孔树脂进行纯化，得到高纯度黄酮类成分提取液。本发明提取纯化方法采用结合工艺，方法科学合理，过程参数精密，所用有机溶剂较少，反应条件也更为温和，能够适应工业化的生产，因此具有理想的开发前景。

技术领域

本发明属于中药提取技术领域，尤其涉及一种中药材中黄酮类成分的提取纯化方法。

背景技术

黄酮类化合物是在中药材中分布非常广泛的一类天然产物。目前从中药材中提取黄酮，常用的方法有热水提取法、有机溶剂提取法、超声波辅助提取法、微波辅助提取法、超临界流体萃提法等。其中热水提取法一般仅限于提取黄酮苷类物质，该工艺设备简单、成本低、对环境及人类无毒害，适合工业化生产，但提取时间长，提取率低。有机溶剂提取法根据与杂质极性的不同来选择合适的有机溶剂，该法具有产品设备简单，得率高，但成本较高，杂质含量也较高，易燃乙醇对生产安全要求高。超声波辅助提取法是通过声波的传播，进行机械破碎浸提，该法具有设备简单、提取时间短、操作方便、节能、产率高、有利于保护热不稳定成分等优点。微波辅助提取法是利用磁控管所产生的超高频率的快速震动，使得材料内分子间有效成分浸出，具有反应高效、强选择性等特点，且操作简便、产率高、副产物少、产物易提纯等优点。超临界流体萃取法是利用超临界气体高渗透性和高溶解能力来提取分离物质的提取分离技术，该法无残留溶剂污染，提取率高，活性成分和热不稳定成分不易被分解破坏，可分离纯化和选择性提取，溶剂和溶质分离方便，但超声设备投资大，不适合大规模生产。以上各方法各有优点，但也有其局限性。

与此同时，黄酮类化合物粗提物中往往伴随大量糖类、蛋白质、色素等杂质，为了提高粗黄酮的纯度，就必须根据各组分之间物理化学性质的差异进行分离纯化。迄今为止，富集纯化总黄酮方法已经相对成熟,如高速逆流色谱、超临界二氧化碳萃取法、以琼脂糖凝胶为介质的萃取法和大孔吸附树脂纯化法等，在这些方法中大部分具有成本高、消耗大量有机溶剂、产量低不适合于工业规模等缺点。大孔吸附树脂是一种高分子大孔吸附剂，在中药有效成分分离富集纯化中，显示出独特的作用，该方法成本低、易于再生、有机溶剂消耗少，适用于工业大生产，但目前关于其通用化提纯中药材中黄酮的相关研究还较少，具体操作方法和参数还有待进一步优化。

发明内容

本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种中药材中黄酮类成分的提取纯化方法。

为了实现上述的目的，本发明提供以下技术方案：

一种中药材中黄酮类成分的提取纯化方法，包括以下步骤：

（1）取中药材洗净后干燥，粉碎过50-100目筛，得到药材粗粉；

（2）将上述药材粗粉以水做溶剂进行破壁，得到破壁液；

（3）将破壁液通过高压差连续式提取设备进行初步分离浓缩，完成后离心收集清液备用；

（4）将上述清液调节pH至4.5-5.5，通过大孔树脂进行纯化，得到高纯度黄酮类成分提取液。

进一步的，所述步骤2中破壁前先将药材粗粉与复合酶解液按质量比1：（8-10）混合，调节pH至4-6，于45-55℃酶解1-3小时，之后快速升温至90℃以上钝酶。

更进一步的，所述复合酶解液由纤维素酶、漆酶和水混合制成，其中加入量按每克药材粗粉为4000-5000U纤维素酶、700-900U漆酶。

进一步的，所述破壁过程中将药材粗粉溶于5-10倍水中或酶解后的药液送入高压均质机中，于90-110MPa下均质1-3次，之后取出过滤，得到破壁液。