[发明专利]一种辣椒油中的罗丹明B的测定方法

说明书

一种辣椒油中的罗丹明B的测定方法，涉及分析化学领域；包括以下步骤：1)将辣椒油加入含三氯乙酸的正己烷溶液中，超声萃取；2)活化PCX萃取柱后，将步骤1)处理得到的超声萃取液上样到PCX萃取柱中，自然流干；3)向步骤2)的PCX萃取柱中加入乙腈液洗脱，弃去乙腈洗脱液；然后再加入含氨水的乙腈溶液洗脱，收集氨水乙腈洗脱液；4)将氨水乙腈洗脱液用氮气吹扫浓缩，并用乙腈水溶液溶解，定容，涡旋混匀后过滤，使用液相色谱串联质谱仪测定。本发明优选提取液和洗脱液，并通过超声萃取和PCX萃取柱富集辣椒油中的罗丹明B，运用高效的液相色谱与质谱联用检测手段，避免甲醇对罗丹明B测定的干扰，能够有效地检测辣椒油中的罗丹明B。

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种辣椒油中的罗丹明B的测定方法。

背景技术

罗丹明B具有脂溶性，被用作调味品(主要是辣椒粉和辣椒油)染色剂。使用了被污染的调味品制作食品时会造成残留。罗丹明B在3类致癌物清单中，具有一定的致癌性。因此，调味品中罗丹明B的检测具有实际意义。

甲醇是一种亲核试剂，能够与罗丹明B进行化学反应，现有的检测方法基本在处理过程中使用甲醇，影响罗丹明B测定方法的精确度。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种辣椒油中的罗丹明B的测定方法，该方法在处理过程中不使用甲醇，避免甲醇对罗丹明B测定的干扰，能够有效地检测辣椒油中的罗丹明B。

本发明的目的采用如下技术方案实现：

一种辣椒油中的罗丹明B的测定方法，包括以下步骤：

1)将辣椒油加入含三氯乙酸的正己烷溶液中，超声萃取；

2)活化PCX萃取柱后，将步骤1)处理得到的超声萃取液上样到PCX萃取柱中，自然流干；

3)向步骤2)的PCX萃取柱中加入乙腈液洗脱，弃去乙腈洗脱液；然后再加入含氨水的乙腈溶液洗脱，收集氨水乙腈洗脱液；

4)将氨水乙腈洗脱液用氮气吹扫浓缩，并用乙腈水溶液溶解，定容，涡旋混匀后过滤，使用液相色谱串联质谱仪测定。

进一步地，步骤1)中，取0.8-2.0g辣椒油，加入8-20ml含2％三氯乙酸的正己烷溶液，超声萃取3-8min。

进一步地，步骤1)中，取1.0g辣椒油，加入10ml含2％三氯乙酸的正己烷溶液，超声萃取5min。

进一步地，步骤2)中，依次用水和醇类活化PCX萃取柱，水和醇类的体积比为1:0.6-1.5。

进一步地，步骤2)中，依次用5ml水，5ml甲醇活化PCX萃取柱后，将步骤1)处理得到的超声萃取液上样到PCX萃取柱中，自然流干。

进一步地，步骤3)中，向步骤2)的PCX萃取柱中加入3-8ml乙腈液洗脱，弃去乙腈洗脱液；然后再加入3-8ml含10％氨水的乙腈溶液洗脱，收集氨水乙腈洗脱液。

进一步地，步骤3)中，向步骤2)的PCX萃取柱中加入5ml乙腈液洗脱，弃去乙腈洗脱液；然后再加入5ml含10％氨水的乙腈溶液洗脱，收集氨水乙腈洗脱液。

进一步地，步骤4)中，将氨水乙腈洗脱液用氮气吹扫浓缩至近干，并用50％乙腈水溶液溶解，定容至1ml，涡旋混匀后过滤，使用液相色谱串联质谱仪测定

进一步地，所述液相色谱串联质谱仪的液相色谱的测定条件如下：

色谱柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱，50mm x 2.1mm,1.7μm；

柱温：40℃；

进样量：1μL；

流速：0.3mL/min；