[发明专利]壳聚糖基分层多孔碳材料的制备方法和在回收镓中的应用

说明书

本发明涉及壳聚糖基分层多孔碳材料制备方法及其在回收镓中的应用。采用的技术方案是：所述的壳聚糖基分层多孔碳材料是以绿色的生物质材料壳聚糖作为碳源，选用氢氧化钾作为活化剂，并将水热碳化和化学活化方法巧妙结合，制备出高比表面积的三维分层多孔碳材料。本发明制备方法快速简便，反应条件温和，绿色无污染，制备出的复合材料不仅保留了原料中丰富的碳含量、结构多样性和表面的大量官能团，而且可以解决其作为吸附剂在酸性条件下易溶解而不适用的问题。由于制备出的壳聚糖基分层多孔碳材料具有较高的比表面积，有效提高对稀散金属镓离子的吸附性能，具有实际应用性。

技术领域

本发明属于镓的有效回收材料制备技术领域，具体涉及一种壳聚糖基分层多孔碳材料的制备方法和在回收镓中的应用。

背景技术

随着科学技术的迅猛发展和人民生活水平的日益提高，我国对稀有金属镓的需求每日剧增，然而国内外仍没有研究出镓的特效萃取剂，通过回收、利用的镓数量占总储量的比例较小因此研究出一种从废弃物中高效回收镓的方法已经迫在眉睫。而目前提取镓经常使用的方法在循环利用方面效果并不是很好，而且易造成环境污染，使用的试剂也比较昂贵。相比之下，吸附法由于具有成本低、设备所需要的要求低、多功能性、操作简单以及可重复使用率高的优点，而被一致认为是从废水中提取稀散金属最有效的一种方法。目前人们广泛使用的吸附剂一般有生物质材料、硅基材料和沸石等物质。

甲壳素是地球上仅次于纤维素的第二种最常见的聚合物，存在于螃蟹和虾等甲壳类动物的外壳中。壳聚糖是从甲壳素中提取的一种天然氨基多糖，被认为是自然界中含量最丰富的有机材料之一，由于其天然来源和独特的生物相容性、生物降解性、无毒性以及对金属离子的螯合等特性，被广泛应用于吸附领域。且选用绿色的生物质材料壳聚糖作为碳源时，巧妙结合水热碳化和化学活化方法，可以制备出高比表面积的三维分层多孔碳材料，不仅保留了原料中丰富的碳含量、结构多样性和表面的大量官能团，而且可以解决其作为吸附剂在酸性条件下易溶解而不适用的问题。然而所制备的微孔碳材料的孔利用率较低，而且会增加微孔吸附后的脱附难度。

发明内容

以绿色的生物质材料壳聚糖作为碳源，选用氢氧化钾作为活化剂，并将水热碳化和化学活化方法巧妙结合，制备出高比表面积的三维分层多孔碳材料。壳聚糖作为一种可再生的天然生物质材料，有低成本、高产率、环保、表面含有大量官能团等优点常常被人们所利用。但是由于壳聚糖这种物质在酸性溶液的环境下易溶解而限制其在水处理等方面的应用，而碳材料由于具有高比表面积，化学稳定性、优异吸附性等优点，常常被用作水处理中一种常用的吸附材料。以壳聚糖为原料制备出的碳质材料化学稳定性优异，可以解决其在酸性环境下易溶解而不适用的情况，并因此制备出高比表面积的分层多孔碳材料并应用于水溶液中稀散金属镓的吸附。

本发明是通过如下技术方案实现的：壳聚糖基分层多孔碳材料，所述的壳聚糖基分层多孔碳材料是以绿色的生物质材料壳聚糖作为碳源，选用氢氧化钾作为活化剂，采用水热碳化和化学活化方法制得的高比表面积的三维分层多孔碳材料。

上述的壳聚糖基分层多孔碳材料的制备方法，包括如下步骤：

1)加入蒸馏水和壳聚糖，充分搅拌后加入乙酸，持续搅拌至形成均匀的粘稠状溶液后放入反应釜中进行水热碳化，取出产物并进行洗涤、干燥过夜；

2)取步骤1)所得碳样品粉末，与氢氧化钾粉末混合研磨均匀后放置镍坩埚中进行碳化，再用稀盐酸和去离子水洗涤至中性，然后过夜干燥后得到壳聚糖基分层多孔碳材料。

上述的制备方法，步骤1)中，所述的水热碳化为在200℃下恒温保持2小时。

上述的制备方法，步骤2)中，所述的碳化是在600-800℃的氮气气氛下碳化2小时。

上述的制备方法，步骤2)中，按质量比，碳样品粉末:氢氧化钾粉末＝1:1～5。

上述的壳聚糖基分层多孔碳材料在回收镓中的应用。