[发明专利]一种改性抗菌性TPU的制备方法及其应用在审
申请号: | 202011409666.4 | 申请日: | 2020-12-03 |
公开(公告)号: | CN112341799A | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
发明(设计)人: | 刘磊;杨建军;何祥燕;张建安;吴明元;吴庆云;刘久逸 | 申请(专利权)人: | 安徽嘉明新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08L75/04 | 分类号: | C08L75/04;C08K13/06;C08K9/04;C08K3/04;C08K9/12;C08K5/3492;C08K3/22;A01N59/16 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 刘生昕 |
地址: | 236500 安徽省阜*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 抗菌 tpu 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种改性抗菌性TPU的制备方法,其特征在于:该改性抗菌性TPU包括如下重量份原料:TPU颗粒50-80份、抗菌填料5-8份、光稳定剂3-5份;
该改性抗菌性TPU的制备步骤如下:
步骤S1:将TPU颗粒溶于80℃的N,N-二甲基甲酰胺,加入光稳定剂,在转速为500-800r/min的条件下,进行搅拌30-40min,制得混合液;
步骤S2:将抗菌填料分散在乙醇中,加入步骤S1制得的混合液,在频率为8-10MHz的条件下,进行超声处理1-1.5h后,加入去离子水继续超声5-10min后,过滤去除滤液,将滤饼进行干燥,制得复合母粒;
步骤S3:步骤S2制得的复合母粒,在压强为5MPa的条件下,预压5min后,在温度为190℃,压强为10MPa的条件下,进行热压成型,制得改性抗菌性TPU。
2.根据权利要求1所述的一种改性抗菌性TPU的制备方法,其特征在于:所述的光稳定剂为邻羟基二苯甲酮、苯并三唑、邻羟基苯甲酸苯酯中的一种或多种任意比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种改性抗菌性TPU的制备方法,其特征在于:所述的抗菌填料由如下步骤制成:
步骤A1:将浓硫酸、过硫酸钾、五氧化二磷加入反应釜中,在转速为200-300r/min,温度为80-90℃的条件下,进行搅拌5-10min后,加入石墨粉,降温至温度为25-30℃,进行反应5-8h后,过滤去除滤液,将滤饼用去离子水进行洗涤至中性,得到预氧化石墨,将预氧化石墨、硝酸钠、浓硫酸加入反应釜中,在转速为150-200r/min,温度为1-3℃的条件下,进行搅拌5-10min后,加入高锰酸钾,在温度为10-15℃的条件下,进行搅拌20-30min后,升温至35-40℃,继续搅拌3-4h后,加入去离子水和双氧水,继续搅拌10-15min后,用去离子水透析,制得氧化石墨烯;
步骤A2:将钛酸正丁酯和乙醇加入反应釜中,在转速为150-200r/min的条件下,进行搅拌至钛酸丁酯完全溶解后,加入步骤A1制得的氧化石墨烯,在频率为3-5MHz的条件下,进行超声处理3-5h后,加入乙二胺和1-羟基苯并三氮唑,在温度为35-40℃的条件下,继续超声2-3h后,加入水杨醛和盐酸溶液,在温度为80-85℃的条件下,进行回流反应4-6h,制得复合载体;
步骤A3:将醋酸酐和对硝基甲苯加入反应釜中,在转速为150-200r/min,温度为0℃的条件下,进行搅拌并加入浓硫酸和铬酸酐,搅拌2-3h,制得中间体1,将中间体1、醋酸钾、醋酸酐加入反应釜中,在转速为200-300r/min,温度为140-150℃的条件下,进行反应4-6h后,调节反应液pH值为9-10后,加入活性炭静置5-10min后,在温度为130℃的条件下,进行过滤去除过滤物,调节滤液pH值为6,继续过滤去除滤液,将滤饼进行烘干,制得中间体2,将中间体2、甲醇、硫酸溶液加入反应釜中,在温度为130-135℃的条件下,进行反应3-5h,制得中间体3;
步骤A4:将步骤A3制得的中间体3、二甲基乙醇胺、对二苯酚、钛酸四丁酯加入反应釜中,在温度为100-110℃的条件下,进行反应4-6h,制得中间体4,将中间体4、铁粉、乙醇加入反应釜中,在温度为80-85℃的条件下,进行回流反应3-5h后,加入盐酸溶液,加入时间20min,继续反应5-8h后,调节反应液pH值为7-8,制得中间体5,将三聚氯氰溶于乙醚中,在温度为40-50℃的条件下,加入中间体5和乙酸钠,进行反应3-5h,制得中间体6;
步骤A5:将步骤A2制得的复合载体分散在四氢呋喃中,加入步骤A4制得的中间体6,在转速为150-200r/min,温度为80-90℃的条件下,进行回流反应5-6h后,加入乙腈和对二苯酚混合均匀后,在温度为45-50℃的条件下,滴加溴代十二烷,滴加完毕后,进行反应10-15h后,过滤去除滤液,将滤饼进行烘干,制得抗菌填料。
4.根据权利要求3所述的一种改性抗菌性TPU的制备方法,其特征在于:步骤A1所述的预氧化石墨制备使用的浓硫酸、过硫酸钾、五氧化二磷、石墨粉的用量比为3mL:1g:1g:2g,浓硫酸的质量分数为98%,氧化石墨烯制备使用的预氧化石墨、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、去离子水、双氧水用量比为1g:0.5g:25mL:3g:160mL:4mL,双氧水的质量分数为30%。
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