[发明专利]低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法

说明书

本发明公开了一种低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，属于化工冶金技术领域。本发明为提高低浓度酸性含钒利用率、降低提钒成本，提供了一种低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，包括：向低浓度酸性钒液中加入还原剂，经还原反应后，向还原钒液中加入萃取剂和稀释剂，萃取得负载相，向负载相中加入硫酸进行反萃取，所得含钒合格液经沉钒、煅烧，得氧化钒。本发明通过对低浓度酸性钒液还原‑萃取‑反萃，高收率、高纯度回收了低浓度酸性钒液的钒，实现了钒资源的高效综合利用。

技术领域

本发明属于化工冶金技术领域，具体涉及一种低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法。

背景技术

国内外钒生产企业用以提钒的原料有很多，除少数企业使用钒矿石、原油、废催化剂等作为提钒原料，大部分都利用钒钛磁铁矿以及含钒页岩(石煤)来提取钒。钒钛磁铁矿冶炼得到转炉钒渣是国内大部分企业用于生产氧化钒的主要原料，钒渣提钒一般都采用湿法冶金步骤，基本包含焙烧-浸出-净化-沉钒等操作。据统计，攀钢自主开发并建成投产了国内首条钙化提钒工艺清洁生产线，一跃成为全球钒产量最大的企业。该生产线年产提钒尾渣10万吨以上的，尾渣的V₂O₅含量约为1.5％～3.5％，仍有较高的提钒价值。因钙化提钒尾渣中含有大量的CaSO₄，传统钠化再焙烧-水浸的提钒方法难以适用，通过研究发现采用高酸度浸出的方式可以进一步降低其V₂O₅含量至1.5％以下，得到V₂O₅含量为1～9g/L的低浓度酸性钒液，因其中V₂O₅含量较低，且pH约为1～2，呈强酸性，另外Fe、Si、Mn、P等杂质含量较高，难以直接回收利用得到氧化钒产品。

钒生产企业采用低品位含钒原料提钒所得低浓度含钒浸出液一般通过富集钒的方法进行提钒，大致有离子交换法、萃取法和蒸发浓缩法等，前面两种具有所得五氧化二钒纯度高的优点，但工艺流程长，成本高的问题，石煤提钒行业应用较多；而蒸发浓缩法是一种制备粗五氧化二钒的方法，优点就是流程短，但缺点也很突出——五氧化二钒产品质量较低，蒸发浓缩水量大，成本较高。

发明内容

本发明为提高钒资源的利用率，同时降低低浓度含钒浸出液提钒成本，提供了一种低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，其包括以下步骤：

A、向低浓度酸性钒液中加入还原剂，经还原反应，得还原钒液；

B、向步骤A所得还原钒液中加入萃取剂和稀释剂，混合均匀后静置分离，得负载相和水相；

C、向步骤B所得负载相中加入硫酸进行反萃取，得含钒合格液；

D、向步骤C所得含钒合格液中加入沉钒剂，调节pH并加热沉淀，得钒酸盐，再经煅烧，得五氧化二钒。

其中，上述低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，步骤A中，所述低浓度酸性钒液中V₂O₅含量为1～10g/L。

其中，上述低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，步骤A中，所述低浓度酸性钒液的pH为0.5～2.2。

其中，上述低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，步骤A中，所述还原剂为铁粉、Na₂SO₃、Na₂S₂O₃、草酸或SO₂。

其中，上述低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，步骤A中，所述还原剂的加入量为不少于将体系内TV摩尔量的1.3倍。

优选的，上述低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，步骤A中，所述还原剂的加入量为体系内TV摩尔量的1.5～2.0倍。

其中，上述低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，步骤A中，所述还原反应的时间为10～20min。