[发明专利]一种膨胀石墨基载体负载的低温脱硝催化剂的制备方法有效
申请号: | 202011406243.7 | 申请日: | 2020-12-04 |
公开(公告)号: | CN112371134B | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 陶善龙;李咸伟;张志翔;石洪志;上官文峰;俞勇梅;胡子国 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学;宝山钢铁股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/889 | 分类号: | B01J23/889;B01D53/86;B01D53/56 |
代理公司: | 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 | 代理人: | 胡晶 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 膨胀 石墨 载体 负载 低温 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种膨胀石墨基载体负载的低温脱硝催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
A、预处理:取膨胀石墨于一定温度下焙烧;
B、复合载体制备:
将步骤A处理后的膨胀石墨加入到含钛酸四丁酯、乙醇和冰醋酸的溶液甲中超声、搅拌一段时间,然后加入含有乙醇、无机酸、水的溶液丙,静置陈化一段时间后,干燥,然后进行焙烧处理,制得膨胀石墨基载体;或,
将步骤A处理后的膨胀石墨加入到含有碳源的溶液乙中超声、搅拌一段时间,然后加入含有二氧化钛、水的悬浊液丁,静置陈化一段时间后,干燥,然后进行焙烧处理,制得膨胀石墨基载体;
C、载体浸渍活性组分:称取一定量膨胀石墨基载体加入到含有金属前驱体的混合溶液中,室温下搅拌一段时间后加入沉淀剂,加热蒸干;
D、焙烧氧化前驱体:将步骤C蒸干后的产物干燥后,再进行焙烧处理,即得膨胀石墨基载体负载的低温脱硝催化剂;
步骤B中所述碳源包括蔗糖、葡萄糖、淀粉中的至少一种;所述二氧化钛为锐钛矿相或者P25,所述无机酸包括稀硝酸、稀盐酸中的至少一种;
步骤B中膨胀石墨与钛酸四丁酯或膨胀石墨与二氧化钛的质量比分别为(1:420.75-1:38.25)、(1:99-1:9);溶液甲中钛酸四丁酯、乙醇和冰醋酸的体积比为(1-3):(6-10):1;当所述碳源为蔗糖时,溶液乙中蔗糖所占质量百分数为0.4%-4%;溶液丙中乙醇、水和无机酸的体积比为1:(0.5-1.5):(0.05-0.015)。
2.根据权利要求1所述的膨胀石墨基载体负载的低温脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,步骤A所述焙烧温度为450℃,焙烧时间为2 h;
所述膨胀石墨的粒径为200目。
3.根据权利要求1所述的膨胀石墨基载体负载的低温脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,步骤B中所述溶液丙的体积与溶液甲中的钛酸四丁酯的体积比例为1:1-3:1;悬浊液丁与溶液乙的体积比例为1:1-3:1。
4.根据权利要求1所述的膨胀石墨基载体负载的低温脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,步骤B中所述超声时间为10-20min,搅拌时间为20-40min;所述静置陈化时间为12-24h,焙烧温度为450℃,焙烧时间为4-6 h。
5.根据权利要求1所述的膨胀石墨基载体负载的低温脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,步骤C中所述含有金属前驱体的混合溶液的配制为:将金属前驱体溶于甲醇溶液中,搅拌后即得;
所述金属前驱体包括锰盐、其他过渡金属盐中的一种或多种;所述其他过渡金属盐选自铁盐、钴盐、镍盐;
所述膨胀石墨基载体中的膨胀石墨与金属前驱体的摩尔比为1:1-1:3;
所述沉淀剂包括尿素、碳酸铵中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的膨胀石墨基载体负载的低温脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,所述锰盐与其他过渡金属盐的质量比例为1:2-3:2,甲醇溶液中甲醇与水的体积比为1:2-3:2,所述沉淀剂用量与金属盐的摩尔比为1:1-5:1。
7.根据权利要求1所述的膨胀石墨基载体负载的低温脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,步骤C中所述搅拌时间为30 min;加热蒸干采用的温度为70℃-90℃;
步骤D中所述焙烧温度为400℃-500℃,焙烧时间为3-5 h。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述方法制备的膨胀石墨基载体负载的低温脱硝催化剂。
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