[发明专利]检测蔬菜中磺胺类、喹诺酮类及四环素类残留量的方法

说明书

本发明涉及抗生素检测技术领域，提出了检测蔬菜中磺胺类、喹诺酮类及四环素类残留量的方法，包括S1、样品前处理：取蔬菜样品冷冻干燥后，磨碎后过筛，得过筛样品；S2、样品粗提：在过筛样品中加入提取剂对样品进行提取；S3、二次提取；S4、浓缩定容过滤；S5、进行高效液相色谱‑串联质谱分析，得到残留量。通过上述技术方案，解决了现有技术中的前处理手段复杂，不能实现较好的分离提取，所能检测的抗生素种类单一问题。

技术领域

本发明涉及抗生素检测技术领域，具体的，涉及检测蔬菜中磺胺类、喹诺酮类及四环素 类残留量的方法。

背景技术

抗生素是指由微生物或高等动植物在生活过程中产生的次级代谢产物或由人工根据抗生 素的化学结构合成的类似物。抗生素可以随着食物链的传递不断累积，达到一定浓度后严重 危害人体健康。随着人民生活水平的不断提高，人们越来越重视营养均衡，对素食蔬菜的需 求量也逐渐增大，同时，由抗生素带来的食品安全问题也愈发受到大家的关注。因此，需要 通过不断优化蔬菜中抗生素的分析检测技术来为食品安全提供支撑、为国民吃得放心提供保 障。

现有的检测技术前处理手段复杂，不能实现较好的分离提取，会对后续的测谱图分析和 测试结果造成影响。并且目前的方法所能检测的抗生素种类单一，不能通过一次检测多种抗 生素的残留量，而且目前的方法对于多种抗生素的测定费用较高。

发明内容

本发明提出检测蔬菜中磺胺类、喹诺酮类及四环素类残留量的方法，解决了现有技术中 的前处理分离提取效果差，检测抗生素种类单一的问题。

本发明的技术方案如下：

检测蔬菜中磺胺类、喹诺酮类及四环素类残留量的方法，包括以下步骤：

S1、样品前处理：取蔬菜样品冷冻干燥后，磨碎后过筛，得过筛样品；

S2、样品粗提：在过筛样品中加入提取剂对样品进行提取；

S3、二次提取；

S4、浓缩定容过滤；

S5、进行高效液相色谱-串联质谱分析，得到残留量。

作为进一步的技术方案，所述提取剂包括甲酸乙腈溶液、柠檬酸、磷酸氢二钠和乙二胺 四乙酸二钠。

作为进一步的技术方案，所述S3与S4之间还包括S30，在S3样品中加入复配吸附剂进 行净化；

其中复配吸附剂包括N-丙基乙二胺、C₁₈吸附剂、石墨炭黑，三者质量比为10:10:1。

作为进一步的技术方案，所述步骤S2具体为，称取10g样品于50mL离心管中，精确至0.01g，加入10mL甲酸-乙腈溶液、0.12g柠檬酸、0.14g磷酸氢二钠和0.34g乙二胺四乙 酸二钠，均质提取2min，8000r/min离心5min，转移上清液于另一离心管中

其中甲酸-乙腈溶液为体积浓度为0.1％的甲酸-乙腈溶液。

作为进一步的技术方案，所述步骤S3具体为，用10mL体积浓度0.1％甲酸-乙腈溶液重 复提取一次，所得上清液与S2所得上清液合并，用乙腈定容到30mL。

作为进一步的技术方案，所述步骤S30具体为，取8mL上清液加入150mg N-丙基乙二 胺、150mg C₁₈吸附剂和15mg石墨炭黑，漩涡混合30s，8000r/min离心5min，取6mL上 清于刻度试管中。

作为进一步的技术方案，所述步骤S4具体为，将S3所得上清液在50℃用氮气浓缩至小 于0.5mL，用体积浓度为0.1％的甲酸-水溶液定容至2mL，过0.22μm滤膜，得待测样品。

作为进一步的技术方案，所述步骤S5高效液相色谱-串联质谱分析的色谱条件具体为：