[发明专利]一种硒化铋/硒化钼异质结构电极材料的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种硒化铋/硒化钼异质结构电极材料的制备方法，其特征在于一种硒化铋/硒化钼异质结构电极材料的制备方法是按以下步骤完成的：

一、合成Bi₂Se₃：

①、将Na₂SO₃和Se粉加入到去离子水中，再搅拌，得到溶液A；

②、首先将Bi(NO₃)₃·5H₂O溶液和乙二胺四乙酸溶液混合均匀，然后滴加抗坏血酸溶液，再搅拌，得到混合液，向上述混合液中滴加氨水溶液直至混合液完全透明，得到溶液B；

③、将溶液A滴加到溶液B中，再搅拌，得到澄清溶液；将澄清溶液转移到聚四氟乙烯为内胆的高压反应釜中，再将高压反应釜密封，最后进行水热反应，得到反应产物Ⅰ；

④、使用去离子水对反应产物Ⅰ进行离心清洗，直至溶液澄清，再通过真空抽滤，抽滤后得到的固体物质在真空下干燥，得到Bi₂Se₃：

二、制备Bi₂Se₃/MoSe₂异质结构：

①、在超声的条件下将Bi₂Se₃分散在去离子水中，得到Bi₂Se₃溶液；

步骤二①中所述的Bi₂Se₃的质量与去离子水的体积比为(30mg～80mg):10mL；

步骤二①中所述的超声的功率为100W～200W；

②、将Na₂MoO₄·2H₂O溶解到去离子水中，再搅拌，得到Na₂MoO₄溶液；

步骤二②中所述的Na₂MoO₄·2H₂O的质量与去离子水的体积比为(8mg～12mg):10mL；

③、将Se粉溶解到水合肼中，再搅拌，得到Se粉分散液；

步骤二③中所述的Se粉的质量与水合肼的体积比为(10mg～15mg):10mL；

④、将Bi₂Se₃溶液、Na₂MoO₄溶液和Se粉分散液混合，再搅拌，得到混合液；将混合液转移到聚四氟乙烯为内胆的高压反应釜中，再将高压反应釜密封，最后进行水热反应，得到反应产物Ⅱ；

步骤二④中所述的Bi₂Se₃溶液与Na₂MoO₄溶液的体积比为1:1；

步骤二④中所述的Bi₂Se₃溶液与Se粉分散液的体积比为1:1；

步骤二④中所述的水热反应温度为190℃～210℃，水热反应时间为20h～24h；

⑤、以去离子水为清洗剂对反应产物Ⅱ进行离心清洗，再进行真空干燥，得到干燥后的反应产物Ⅱ；

⑥、在氩气保护下，将干燥后的反应产物Ⅱ进行退火，得到硒化铋/硒化钼异质结构电极材料；

步骤二⑥中所述的退火温度为380℃～420℃，退火时间为20min～40min。

2.根据权利要求1所述的一种硒化铋/硒化钼异质结构电极材料的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的Na₂SO₃的物质的量与去离子水的体积比为(1mmol～3mmol):(5mL～10mL)；步骤一①中所述的Se粉的物质的量与去离子水的体积比为(0.5mmol～1mmol):(5mL～10mL)；步骤一①中所述的搅拌温度为75℃～85℃，搅拌速度为200r/min～300r/min，搅拌时间为6h～8h。

3.根据权利要求1所述的一种硒化铋/硒化钼异质结构电极材料的制备方法，其特征在于步骤一②中所述的Bi(NO₃)₃·5H₂O溶液的浓度为0.05mol/L～0.15mol/L；步骤一②中所述的乙二胺四乙酸溶液的浓度为0.05mol/L～0.15mol/L；步骤一②中所述的抗坏血酸溶液的浓度为0.3mol/L～0.8mol/L。