[发明专利]一种基于氨基功能化倍半硅氧烷重金属离子吸附剂的制备方法有效
| 申请号: | 202011395226.8 | 申请日: | 2020-12-03 |
| 公开(公告)号: | CN112657469B | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
| 发明(设计)人: | 刘鸿志;葛倩 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
| 主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30;C08G77/26;C08G77/24;C08G77/06;C02F101/20 |
| 代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 韩献龙 |
| 地址: | 250199 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 氨基 功能 化倍半硅氧烷 重金属 离子 吸附剂 制备 方法 | ||
1.一种基于氨基功能化倍半硅氧烷重金属离子吸附剂的制备方法,包括步骤:
(1)将笼型结构的八氯丙基倍半硅氧烷、三氨基乙基胺溶解于有机溶剂中,加入吸酸剂,混合均匀后,进行加热反应;反应结束后,经冷却至室温、过滤、洗涤得到固体;所述吸酸剂为三乙胺或碳酸氢钠;所述加热反应温度为100~110℃;
(2)将步骤(1)得到的固体进行索式提取,所得固体经干燥即得基于氨基功能化倍半硅氧烷重金属离子吸附剂。
2.根据权利要求1所述基于氨基功能化倍半硅氧烷重金属离子吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的笼型结构的八 氯丙基倍半硅氧烷和三氨基乙基胺的摩尔比为1:(2~5)。
3.根据权利要求2所述基于氨基功能化倍半硅氧烷重金属离子吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的笼型结构的八 氯丙基倍半硅氧烷和三氨基乙基胺的摩尔比为1:(2.5~4)。
4.根据权利要求1所述基于氨基功能化倍半硅氧烷重金属离子吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷,三氯甲烷或四氢呋喃。
5.根据权利要求1所述基于氨基功能化倍半硅氧烷重金属离子吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的笼型结构的八 氯丙基倍半硅氧烷的质量与有机溶剂的体积比为1:(15~50)g/mL。
6.根据权利要求5所述基于氨基功能化倍半硅氧烷重金属离子吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的笼型结构的八 氯丙基倍半硅氧烷的质量与有机溶剂的体积比为1:(15~30)g/mL。
7.根据权利要求1所述基于氨基功能化倍半硅氧烷重金属离子吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的吸酸剂的质量是三氨基乙基胺质量的1-17倍。
8.根据权利要求7所述基于氨基功能化倍半硅氧烷重金属离子吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的吸酸剂的质量是三氨基乙基胺质量的3-16倍。
9.根据权利要求1所述基于氨基功能化倍半硅氧烷重金属离子吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述加热反应温度为110℃;所述的加热反应时间为12~48h。
10.根据权利要求1所述基于氨基功能化倍半硅氧烷重金属离子吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述加热反应是于惰性气体保护下进行。
11.根据权利要求10所述基于氨基功能化倍半硅氧烷重金属离子吸附剂的制备方法,其特征在于,所述惰性气体为氮气或氩气。
12.根据权利要求1所述基于氨基功能化倍半硅氧烷重金属离子吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的洗涤步骤为:将过滤后所得固体依次用丙酮、水、无水乙醇和二氯甲烷分别各洗涤3次,然后进行索氏提取。
13.根据权利要求1所述基于氨基功能化倍半硅氧烷重金属离子吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的索氏提取步骤为:将步骤(1)得到的固体在甲醇或二氯甲烷中索氏提取60-80h。
14.根据权利要求1所述基于氨基功能化倍半硅氧烷重金属离子吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述干燥为真空干燥,真空干燥的温度为60~100℃;真空干燥时间为12~48h。
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