[发明专利]一种在无有机模板剂条件下合成MCM-49型沸石分子筛的方法

权利要求书

1.一种在无有机模板剂条件下合成MCM-49型沸石分子筛的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S100、将碱金属氧化物源、氧化铝源溶解在水中，再加入二氧化硅源，室温搅拌混合1～6h形成硅铝凝胶；控制各反应物的加入量，使得硅铝凝胶中具备下述摩尔比例关系：Na₂O/SiO₂＝0.017～0.19,SiO₂/Al₂O₃＝10～50,H₂O/SiO₂＝3～15；

S200、在25℃～90℃下陈化0～24h后，向硅铝凝胶中加入SiO₂/Al₂O₃＝25～35的MCM-49型沸石分子筛作为晶种，在135℃～160℃下晶化0.5d～8d，通过静态水热合成MCM-49型沸石分子筛的结晶产物；

S300、将步骤S200获得的结晶产物室温冷却后，将结晶产物用去离子水洗涤至中性后，干燥并煅烧得到MCM-49型沸石分子筛粉末。

2.根据权利要求1所述的在无有机模板剂条件下合成MCM-49型沸石分子筛的方法，其特征在于，所述晶种的加入质量为二氧化硅源的加入质量的1.0～20.0％。

3.根据权利要求1所述的在无有机模板剂条件下合成MCM-49型沸石分子筛的方法，其特征在于，所述晶种的合成方法包括：

S201a、通过碱金属氧化物源、氧化铝源和二氧化硅源，在室温搅拌混合下形成硅铝凝胶，使得硅铝凝胶中具备下述摩尔比例关系：Na₂O/SiO₂＝0.15～0.25,SiO₂/Al₂O₃＝25～35,H₂O/SiO₂＝25～50，HMI/SiO₂＝0.5～0.6；

S202a、对上述硅铝凝胶进行陈化及晶化处理，获得晶种结晶产物，对所述晶种结晶产物进行室温冷却后，再通过洗涤至中性后，干燥并煅烧得到MCM-49型沸石分子筛的晶种。

4.根据权利要求1所述的在无有机模板剂条件下合成MCM-49型沸石分子筛的方法，其特征在于，所述晶种的合成方法包括：

S201b、通过碱金属氧化物源、氧化铝源和二氧化硅源，在室温搅拌混合下形成硅铝凝胶，使得硅铝凝胶中具备下述摩尔比例关系：Na₂O/SiO₂＝0.017～0.19,SiO₂/Al₂O₃＝10～50,H₂O/SiO₂＝3～15；

S202b、对上述硅铝凝胶进行陈化及晶化处理，获得晶种结晶产物，对所述晶种结晶产物进行室温冷却后，再通过洗涤至中性后，干燥并煅烧得到MCM-49型沸石分子筛的晶种。

5.根据权利要求1所述的在无有机模板剂条件下合成MCM-49型沸石分子筛的方法，其特征在于，步骤S300中获得的MCM-49型沸石分子筛粉末可在新一轮合成MCM-49型沸石分子筛的过程中作为晶种继续使用。

6.根据权利要求1所述的在无有机模板剂条件下合成MCM-49型沸石分子筛的方法，其特征在于，所述碱金属氧化物源为氢氧化钠。

7.根据权利要求1所述的在无有机模板剂条件下合成MCM-49型沸石分子筛的方法，其特征在于，所述氧化铝源为铝酸钠、异丙醇铝及拟薄水铝石中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的在无有机模板剂条件下合成MCM-49型沸石分子筛的方法，其特征在于，所述二氧化硅源为水玻璃、硅酸及硅溶胶中的一种或几种。