[发明专利]氮氧化物材料SmTiO2

说明书

本发明属于新型氮氧化物材料制备领域，公开了一种采用复合金属的碱金属盐作为氮化前驱物，用于合成钐元素和钛元素的钙钛矿结构氮氧化物新材料的合成方法。该方法所采用的复合双金属的碱金属盐以化学式描述为MSmTiO₄(M＝Li，Na，K)，其制备可以采用固相法快速、大量合成。氮化在通NH₃的流动床中，高温800～950℃范围内氮化20～0.1h完成，生成对应的钙钛矿结构氮氧化物SmTiO₂N。本发明首次合成SmTiO₂N新组成氮氧化物材料，所合成的SmTiO₂N为富含孔道的细颗粒粉末，吸光范围宽。应用于光催化染料降解、光催化水分解产氢和光催化水分解产氧反应均具有显著的光催化活性。

技术领域

本发明涉及一种钙钛矿结构氮氧化物钐钛氮氧半导体光催化剂的制备及其应用。

背景技术

AB(O，N)₃型氮氧化物材料因其新颖的光学，电学，磁学以及光催化等特性受到了广泛关注。这类氮氧化物相对于氧化物有着较低的理论带隙值(1.5～2.5eV)，能在可见光范围内(波长400～800nm)催化裂解水；同时，其兼具金属氧化物和氮化物的优点，有着良好的化学稳定性和热稳定性，在水和强酸强碱中很稳定，在空气中600℃以上、惰性气氛800℃以上才开始分解。其中，以镧系元素构成钙钛矿结构的A位元素，以钛元素作为B位元素，理论上可以合成一系列的钙钛矿结构氮氧化物。以研究广泛的LaTiO₂N为例，其为立方晶系钙钛矿结构，其理论带隙值为2.0eV，催化效率高，是一种综合性能优良的可见光裂解水催化剂。此外，该类氮氧化物材料以其明亮的表观颜色还可被用作染料。

该类材料RTiO₂N(以R代表镧系元素)，目前报道的有R＝La、Pr、Nd，且其合成方法都是以R₂Ti₂O₇结构的氧化物为前驱物，在950℃及以上的高温下多次氮化20h以上得到。所耗时间长，所需温度高，且报道结果显示不能得到镧系元素中Nd元素之后的RTiO₂N(R≠Sm)结构材料。其内在机制可能是，后镧系元素与钛的复合氧化物的框架结构过于稳定，高温氮化过程中氮取代氧的速率过于缓慢，且氮化时间越长活性氮物种对Ti⁴⁺的还原程度越大，造成大量的Ti³⁺缺陷的生成，因此往往在氮化后得到富含缺陷的黑色氮氧化物样品。

致力于解决此类复合氧化物难氮化的问题，且纯物相的氮氧化物SmTiO₂N仍未见报道。

发明内容

针对后镧系元素Sm的氮氧化物SmTiO₂N不能通过传统方法氮化合成的问题，本发明旨在开发一种新式氮化流程，采用复合金属的碱金属盐代替复合金属氧化物作为氮化前驱体，通过合适氨气流氛围进行氮化，实现快速且较低温度下合成SmTiO₂N的制备路径。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一方面，本发明提供了一种氮氧化物材料，所述氮氧化物材料组成为SmTiO₂N，所述 SmTiO₂N为钙钛矿结构。

优选地，所述氮氧化物材料的粒径为0.5～2μm；孔径为5～50nm；孔隙率为0.03～0.20cm³/g；吸光范围为200～600nm。

另一方面，本发明提供了一种上述氮氧化物材料的制备方法，包括以下步骤：

S1：合成钐(Sm)钛复合的碱金属盐为前驱体材料，化学式描述为MSmTiO₄(M＝Li，Na，K)；

S2：在含氨气的气流中，以适当温度氮化一定时间得到钙钛矿结构氮氧化物材料；