[发明专利]一种高纯度的4,4’-二甲氧基三苯基氯甲烷的合成方法在审
申请号: | 202011391667.0 | 申请日: | 2020-12-02 |
公开(公告)号: | CN112479834A | 公开(公告)日: | 2021-03-12 |
发明(设计)人: | 王兆俊;赵金龙 | 申请(专利权)人: | 连云港冠昕医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C41/30 | 分类号: | C07C41/30;C07C43/23;C07C41/22;C07C41/40;C07C43/225 |
代理公司: | 南京灿烂知识产权代理有限公司 32356 | 代理人: | 赵丽 |
地址: | 222006 江苏省连云港市海*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 二甲 氧基三 苯基 甲烷 合成 方法 | ||
1.一种高纯度的4,4’-二甲氧基三苯基氯甲烷的合成方法,其特征在于,具体反应步骤如下:
步骤(1):以三氯甲苯与苯甲醚为原料,降温至0~5℃,保温5~15℃分批加入催化剂,加料结束,升温反应,然后将反应液缓慢加入盐酸水溶液中,搅拌,静置分层,水层用有机溶剂萃取,合并有机相,有机相用盐酸水溶液洗涤,减压浓缩蒸除溶剂,得到DMT-OH;
步骤(2):将DMT-OH加入到少量的有机溶剂中,加入乙酰氯,在氮气下回流反应,反应液降温,向反应液中加入惰性溶剂,过滤,固体用惰性溶剂洗涤,干燥得4,4’-二甲氧基三苯基氯甲烷粗品,所述4,4’-二甲氧基三苯基氯甲烷粗品经重结晶得到4,4’-二甲氧基三苯基氯甲烷纯化物。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,其步骤(1)中,所述催化剂为路易斯酸催化剂,优选为三氯化铝,三溴化铝,氯化锌,三氯化硼,三氟化硼或重铬酸钾,所述催化剂用量为三氯甲苯与催化剂摩尔比例为1:0.8-1.2,优选为1:1。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,其步骤(1)中,所述反应降温至0℃,保温5℃条件下分批加入催化剂。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,其步骤(1)中,三氯甲苯与苯甲醚摩尔比例为1:2-4,优选比例为1:2。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,其步骤(1)中,反应温度为20-40℃,反应时间为1-4h,优选的反应温度为室温反应,反应时间为2h。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,其步骤(1)中,所述萃取用有机溶剂为二氯甲烷。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,其步骤(2)中,反应温度为回流反应,反应时间为1-4h,优选的反应时间为1h,所述反应溶剂为甲苯或二甲苯。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,其步骤(2)中,所述反应溶剂为甲苯或二甲苯。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,其步骤(2)中,所述惰性溶剂为正己烷、环己烷、石油醚或正庚烷。
10.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,其步骤(2)中,所使用的重结晶溶剂为氯仿/甲醇=1/6(V/V)。
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