[发明专利]对羟基苯甘氨酸的提取回收方法有效
申请号: | 202011390367.0 | 申请日: | 2020-12-02 |
公开(公告)号: | CN112479909B | 公开(公告)日: | 2021-10-12 |
发明(设计)人: | 蒲彦锋;杨浩;侯明明;王建红;霍琳梦;乔聪震 | 申请(专利权)人: | 河南大学 |
主分类号: | C07C227/40 | 分类号: | C07C227/40;C07C227/42;C07C229/36 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 王红培 |
地址: | 475004 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 甘氨酸 提取 回收 方法 | ||
1.对羟基苯甘氨酸的提取回收方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)沉淀过滤过程:将低浓度对羟基苯甘氨酸母液与氯化钡溶液同时加入沉淀过滤装置,获得硫酸钡沉淀及混合液,所述步骤(1)中低浓度对羟基苯甘氨酸母液中对羟基苯甘氨酸的浓度为3~8 wt%,硫酸铵的浓度为10~40 wt%;
(2)电渗析过程:将步骤(1)得到的混合液转移至电渗析装置,电渗析装置上部得到氯气和氨气的混合气体,电渗析装置中剩余含有少量氯化钡的对羟基苯甘氨酸水溶液;
(3)蒸发结晶过程:将步骤(2)得到的含有少量氯化钡的对羟基苯甘氨酸水溶液送入蒸发结晶装置,低温结晶获得对羟基苯甘氨酸晶体。
2.根据权利要求1所述的对羟基苯甘氨酸的提取回收方法,其特征在于:所述步骤(1)中钡离子与硫酸根离子的物质的量之比为(1~1.2):1。
3.根据权利要求1所述的对羟基苯甘氨酸的提取回收方法,其特征在于:所述步骤(1)混合液包括氯化铵、对羟基苯甘氨酸以及少量氯化钡。
4.根据权利要求1所述的对羟基苯甘氨酸的提取回收方法,其特征在于:所述步骤(2)中电渗析装置阴极室加入质量浓度为0.1~2.0 wt%的HCl溶液,阳极室加入质量浓度为0.1~2.0 wt%的NaOH或KOH溶液。
5.根据权利要求1所述的对羟基苯甘氨酸的提取回收方法,其特征在于:所述步骤(2)中电渗析装置的初始电流密度10.0~50.0 mA/cm2,电压维持在2.0~12.0 V,电渗析处理至浓相室电导率小于2.0 mS/cm,电渗析处理温度20~50 ℃,电渗析处理时间4~8 h。
6.根据权利要求1所述的对羟基苯甘氨酸的提取回收方法,其特征在于:所述步骤(3)中蒸发和结晶在同一装置中进行,蒸发温度50~90 ℃,蒸发时间1~6 h;对羟基苯甘氨酸的结晶温度为0~30 ℃,时间为8~20 h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的对羟基苯甘氨酸的提取回收方法,其特征在于:所述步骤(3)中剩余氯化钡稀溶液作为沉淀剂回流至步骤(1)循环使用。
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