[发明专利]一种氮磷掺杂多孔碳包覆二氧化锰的负极材料的制备方法在审
| 申请号: | 202011388463.1 | 申请日: | 2020-12-01 |
| 公开(公告)号: | CN112467120A | 公开(公告)日: | 2021-03-09 |
| 发明(设计)人: | 张红梅 | 申请(专利权)人: | 桐乡市华璟科技有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/50;H01M4/583;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 嘉兴倍创专利代理事务所(普通合伙) 33395 | 代理人: | 周闯 |
| 地址: | 314500 浙江省嘉兴市桐*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 掺杂 多孔 碳包覆 二氧化锰 负极 材料 制备 方法 | ||
1.一种氮磷掺杂多孔碳包覆二氧化锰的负极材料,其特征在于:所述氮磷掺杂多孔碳包覆二氧化锰的负极材料制备方法如下:
(1)向四氢呋喃中加入二氯磷酸苯酯,置于水浴搅拌装置中,在冰盐浴中搅拌均匀,加入三乙胺,并缓慢滴加丙烯酸羟乙酯的四氢呋喃溶液,搅拌反应3-5h,缓慢滴加二乙胺的四氢呋喃溶液,其中二氯磷酸苯酯、三乙胺、丙烯酸羟乙酯、二乙胺的质量比为100:90-110:50-60:30-40,搅拌3-5h,升温至室温,搅拌6-12h,抽滤,减压蒸馏,得到丙烯酸羟乙基磷酰胺衍生物,分子式为C15H22NO5P;
(2)向偶氮二异丁腈中加入苯乙烯、丙烯酸羟乙基磷酰胺衍生物,三者的质量比为0.4-0.6:100:5-20,在80-100℃下进行预聚合2-6h,冷却至室温,进行聚合过程,洗涤、过滤并干燥,得到含氮磷的聚苯乙烯共聚物;
(3)向四氯化碳中加入含氮磷的聚苯乙烯共聚物,搅拌均匀,加入纳米二氧化硅,超声分散均匀,加入无水氯化铝,超交联反应12-36h,加入丙酮和稀盐酸混合溶液,搅拌均匀并离心分离,用乙醇洗涤干净并干燥,得到超交联含氮磷聚苯乙烯共聚物;
(4)将超交联含氮磷聚苯乙烯共聚物置于气氛管式炉中,进行煅烧过程,再置于稀氢氟酸中充分浸泡,除去纳米二氧化硅,洗涤并干燥,得到氮磷掺杂多孔碳;
(5)向去离子水中加入浓硫酸、硝酸锰、过硫酸铵、氮磷掺杂多孔碳,搅拌均匀,置于反应釜中,在130-150℃下反应30-90min,得到氮磷掺杂多孔碳包覆二氧化锰的负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种氮磷掺杂多孔碳包覆二氧化锰的负极材料,其特征在于:所述步骤(1)中水浴搅拌装置包括主体,主体底部的中间活动连接有电机,电机的顶部活动连接有齿轮一,主体底部的右侧活动连接有支撑杆一,支撑杆一的顶部活动连接有齿轮二,齿轮二的顶部活动连接有正极磁铁,主体底部的左侧活动连接有支撑杆二,支撑杆二的顶部活动连接有齿轮三,齿轮三的顶部活动连接有负极磁铁,主体的中间活动连接有隔板,隔板的中间活动连接有烧杯。
3.根据权利要求1所述的一种氮磷掺杂多孔碳包覆二氧化锰的负极材料,其特征在于:所述步骤(2)中聚合过程为在60-80℃下聚合24-72h,然后在110-130℃下聚合1-3h。
4.根据权利要求1所述的一种氮磷掺杂多孔碳包覆二氧化锰的负极材料,其特征在于:所述步骤(3)中含氮磷的聚苯乙烯共聚物、纳米二氧化硅、无水氯化铝的质量比为100:160-250:65-70。
5.根据权利要求1所述的一种氮磷掺杂多孔碳包覆二氧化锰的负极材料,其特征在于:所述步骤(4)中煅烧过程为在氮气氛围中580-650℃下煅烧2-4h。
6.根据权利要求1所述的一种氮磷掺杂多孔碳包覆二氧化锰的负极材料,其特征在于:所述步骤(5)中浓硫酸、硝酸锰、过硫酸铵、氮磷掺杂多孔碳的质量比为130-200:80-120:100-150:100。
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