[发明专利]一种5-甲基-1H-吡唑-3-甲酸乙酯的简便合成工艺

权利要求书

1.一种5-甲基-1H-吡唑-3-甲酸乙酯的简便合成工艺，其特征在于，包括以下工艺步骤：

（1）依次加入乙醇、乙醇钠和草酸二乙酯，混合，降温至5℃~15℃后，将丙酮缓慢滴加，缩合反应24小时，将反应液缓慢加入冰水中，醋酸调节pH，用二氯甲烷萃取三次，合并有机相，浓缩后再减压蒸馏，得到中间体；

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（2）浓盐酸与水合肼混合，降温至5℃~15℃后，将步骤（1）所得中间体缓慢滴加，滴加完后，升温至40℃~50℃，反应8小时，将反应液70℃~90℃减压浓缩后，再使用石油醚打浆，得到5-甲基-1H-吡唑-3-甲酸乙酯；

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2.根据权利要求1所述的一种5-甲基-1H-吡唑-3-甲酸乙酯的简便合成工艺，其特征在于，所述步骤（1）中丙酮与草酸二乙酯的质量比为0.42~0.45:1。

3.根据权利要求1所述的一种5-甲基-1H-吡唑-3-甲酸乙酯的简便合成工艺，其特征在于，所述步骤（1）中乙醇、乙醇钠与草酸二乙酯的质量比为6~9:0.45~0.5:1。

4.根据权利要求1所述的一种5-甲基-1H-吡唑-3-甲酸乙酯的简便合成工艺，其特征在于，所述步骤（1）中冰水与乙醇、乙醇钠、草酸二乙酯和丙酮总量的质量比为17~22：1；所述二氯甲烷的每次用量与草酸二乙酯的质量比为8~12:1。

5.根据权利要求1所述的一种5-甲基-1H-吡唑-3-甲酸乙酯的简便合成工艺，其特征在于，所述步骤（1）中pH为1~4。

6.根据权利要求1所述的一种5-甲基-1H-吡唑-3-甲酸乙酯的简便合成工艺，其特征在于，所述步骤（2）中浓盐酸与步骤（1）所得中间体的质量比为3~4:1。

7.根据权利要求1所述的一种5-甲基-1H-吡唑-3-甲酸乙酯的简便合成工艺，其特征在于，所述步骤（2）中水合肼与步骤（1）所得中间体的质量比为0.5~0.6:1。

8.根据权利要求7所述的一种5-甲基-1H-吡唑-3-甲酸乙酯的简便合成工艺，其特征在于，所述水合肼的浓度为80%。