[发明专利]一种维生素B1

权利要求书

1.式I所示的开环降解杂质，其结构式如下所示：

2.权利要求1所述的开环降解杂质的制备方法，其特征在于，

3.根据权利要求2所述的开环降解杂质的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：将维生素B₁注射液在75℃～85℃的条件下进行化学反应，制备式I所示的开环降解杂质；优选地，反应温度为80℃，反应时间为18～30小时，优选为24小时。

4.根据权利要求2所述的开环降解杂质的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：将维生素B1注射液与碱溶液在25℃～60℃的条件下进行化学反应，制备式I所示的开环降解杂质。

5.根据权利要求4所述的开环降解杂质的制备方法，其特征在于，所述碱为无机碱，优选为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠或氨水，更优选为氢氧化钠；所述碱溶液的浓度为1～3mol/L，优选为1～2mol/L，更优选为2mol/L。

6.根据权利要求4所述的开环降解杂质的制备方法，其特征在于，所述维生素B₁注射液中维生素B₁的浓度为100mg/mL～200mg/mL，优选为200mg/mL；反应温度为30℃～40℃；反应时间为0.5～2小时；所述维生素B₁注射液与碱溶液的体积比为1:1～3；优选为1:1～2；更优选为1:2。

7.根据权利要求4所述的开环降解杂质的制备方法，其特征在于，该杂质采用高效液相色谱进行分离，其高效液相色谱条件包括：色谱柱为Welch Ultimate AQ，采用流动相A1和流动相B1为混合流动相进行梯度洗脱，所述流动相A1为0.05～0.5％三氟乙酸溶液，所述流动相B1为甲醇；所述梯度洗脱包括以下步骤：(1)在0-16分钟内，流动相A1和流动相B1的体积比保持95:5不变；(2)在16-16.2分钟内，流动相A1和流动相B1的体积比由95:5匀速渐变至5:95；(3)在16.2-18分钟内，流动相A1和流动相B1的体积比保持5:95不变；(4)在18-18.2分钟内，流动相A1和流动相B1的体积比由5:95匀速渐变至95:5；(5)在18.2-20分钟内，流动相A1和流动相B1的体积比保持95:5不变。

8.权利要求1所述的开环降解杂质的检测方法，其特征在于，所述检测方法采用高效液相色谱对维生素B₁注射液中该杂质进行检测，其高效液相色谱条件包括：以十八烷基硅烷键合硅胶柱为色谱柱，采用流动相A2和流动相B2为混合流动相进行梯度洗脱，所述流动相A2为己烷磺酸钠溶液，所述流动相B2为甲醇；所述梯度洗脱包括以下步骤：(1)在0-5分钟内，流动相A2和流动相B2的体积比保持95:5不变；(2)在5-15分钟内，流动相A2和流动相B2的体积比由95:5匀速渐变至50:50；(3)在15-35分钟内，流动相A2和流动相B2的体积比保持50:50不变；(4)在35-36分钟内，流动相A2和流动相B2的体积比由50:50匀速渐变至95:5；(5)在36-45分钟内，流动相A2和流动相B2的体积比保持95:5不变。

9.权利要求1所述的杂质在检测维生素B₁注射液的质量方面的应用。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，采用高效液相色谱对维生素B₁注射液中该杂质进行检测，其高效液相色谱条件包括：以十八烷基硅烷键合硅胶柱为色谱柱，采用流动相A2和流动相B2为混合流动相进行梯度洗脱，所述流动相A2为己烷磺酸钠溶液，所述流动相B2为甲醇；所述梯度洗脱包括以下步骤：(1)在0-5分钟内，流动相A2和流动相B2的体积比保持95:5不变；(2)在5-15分钟内，流动相A2和流动相B2的体积比由95:5匀速渐变至50:50；(3)在15-35分钟内，流动相A2和流动相B2的体积比保持50:50不变；(4)在35-36分钟内，流动相A2和流动相B2的体积比由50:50匀速渐变至95:5；(5)在36-45分钟内，流动相A2和流动相B2的体积比保持95:5不变。