[发明专利]一种氮掺杂石墨烯-多孔CoFe2

权利要求书

1.一种氮掺杂石墨烯-多孔CoFe₂O₄的锂离子电池负极材料，其特征在于：所述氮掺杂石墨烯-多孔CoFe₂O₄的锂离子电池负极材料制备方法如下：

（1）向四氢呋喃中加入氧化石墨烯，在90-130 ℃下进行雾化干燥处理，将产物置于管式炉，在氩气氛围中，在1200-1400 ℃保温5-15 min，然后升温至2800-3200 ℃进行石墨化处理，得到高比表面积石墨烯；

（2）向氨水中加入高比表面积石墨烯，超声分散均匀，将得到的溶液置于反应釜内，进行水热处理过程，离心，用去离子水洗涤，干燥，得到氮掺杂高比表面积石墨烯；

（3）向去离子水中加入苯乙烯，在氩气氛围中70-80 ℃搅拌回流1-3 h，加入碳酸氢钠、引发剂过硫酸钾，其中苯乙烯、碳酸氢钠、过硫酸钾的质量比为100:0.6-0.7:0.75-0.85，继续搅拌24-36 h，将乳液超声分散均匀，自然沉积，室温干燥，得到聚苯乙烯胶晶模板；

（4）向甲醇中加入乙二醇、硝酸钴、硝酸铁，二者的质量比为58-62:100，超声分散均匀，加入聚苯乙烯胶晶模板，在混合溶液中浸泡2-5 min，取出并干燥，将干燥的聚苯乙烯微球置于马弗炉中，进行热处理过程，冷却至室温，得到多孔纳米CoFe₂O₄；

（5）向去离子水中加入氮掺杂高比表面积石墨烯、多孔纳米CoFe₂O₄，并将反应瓶密封，超声分散均匀，将得到的溶液置于反应釜内，在160-200 ℃下反应6-18 h，冷却至室温，将得到的产物置于冷冻室中冷冻18-36 h，用冷冻干燥机冷冻干燥，降至室温后取出，得到氮掺杂石墨烯-多孔CoFe₂O₄的锂离子电池负极材料；

所述步骤（1）中管式炉包括主体，主体的底部活动连接有底座，底座的顶部活动连接有电机，电机的右侧活动连接有主动轴，主动轴的右侧活动连接有主动轮，主体的顶部活动连接有翻盖，主体的顶部活动连接有被动轴，被动轴的右侧活动连接有被动轮，主体的顶部活动连接有炉管，炉管的右侧活动连接有端盖，端盖的右侧活动连接有气孔；

所述步骤（2）中水热处理过程为在160-200 ℃下反应6-18 h；

所述步骤（4）中热处理过程为以1-3 ℃/min的速率升温至480-550 ℃，焙烧2-4 h；

所述步骤（5）中氮掺杂高比表面积石墨烯、多孔纳米CoFe₂O₄的质量比为100:50-80；

该一种氮掺杂石墨烯-多孔CoFe₂O₄的锂离子电池负极材料，在升温过程中，氧化石墨烯微球中的官能团和含有的游离水剧烈释放，产生气体，将石墨烯微球撑开，其球壁由石墨烯片通过π-π共轭作用相互搭接而成，官能团在高温下脱落，使得石墨烯微球硬度提高，固化撑开的中空石墨烯微球形状，具有超高的比表面积，以氨水为氮源，经过水热，得到氮掺杂高比表面积石墨烯，其片层上有明显的褶皱和缺陷，呈现出无序的三维结构，降低了电荷转移电阻和传输阻抗，有效减少其团聚，进一步增大比表面积，有利于Li离子的快速传输和电解液的浸润，提供了更多的储锂活性位点，N元素主要以化学键合的方式掺入，且吡咯N含量较高，增强了电化学反应中的离子吸附能力，进一步提高储锂能力，提高了比容量，同时三维结构增强了氮掺杂高比表面积石墨烯的循环稳定性能、倍率性能。

2.如权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯-多孔CoFe₂O₄的锂离子电池负极材料，其特征在于：以自然沉积组装的聚苯乙烯微球为胶晶模板，以硝酸钴、硝酸铁的醇溶液对模板填充，经过热处理，得到多孔纳米CoFe₂O₄，整体上呈紧密堆积结构，孔壁完整致密，呈典型的三维有序大孔结构，减少团聚，提高了比表面积，与氮掺杂高比表面积石墨烯混合后经过水热和冷冻干燥，得到氮掺杂石墨烯-多孔CoFe₂O₄复合材料，其结晶良好、表面粗糙，构成三维网状多孔结构，减少团聚，为离子提供更多的吸附面，为电解液提供更多的扩散通道，提高了复合材料的电化学性能，石墨烯的复合增强了复合材料的导电性，减小了复合材料的阻抗，增加离子和电子的传导率，同时充当良好的电子导体，增加了复合材料的活性位点，促使更多的Li离子发生反应，提高了Li的嵌入量，使得复合材料具有更高的比容量，复合材料的三维网状多孔结构具有良好的稳定性，可以作为缓冲屏障，减缓电化学反应过程中复合材料收到的压力，防止结构粉化，提高循环性能，同时阻挡电解液和电极的直接接触，保护电极的下一步反应，减小电极损耗，使得氮掺杂石墨烯-多孔CoFe₂O₄的锂离子电池负极材料具有优异的导电性、倍率性能、循环性能以及较高的比容量。