[发明专利]一种膜电极上催化剂载量的检测装置及方法

说明书

本发明公开了一种膜电极上催化剂载量的检测装置及方法，装置包括电源、样品台以及固定在样品台上的膜电极，膜电极上设置有用于与电源连接的探头电源的正负极通过导线与探头连接；电源上并联有用于给膜电极施加电压的电压控制系统，电源与探头之间还串联有用于收集膜电极上施加电压后产生电流信号的电流收集系统。将待测膜电极置于样品台上，利用电压控制系统对膜电极施加电压，并通过电流收集系统得到该电压下通过膜电极的电流值，通过载量‑电流标准曲线对催化层中催化剂含量进行定量。本发明不会对电极造成结构破坏，检测速度快，检测结果精确。

技术领域

本发明涉及一种催化剂载量检测方法，具体为在燃料电池膜电极生产线上定量催化剂载量的装置及方法。

背景技术

燃料电池是一种能量转换装置，通过电化学反应过程将氢气和氧气分别氧化和还原，释放出电能，并生产副产物水。燃料电池主要由阴阳极和电解质隔膜三部分组成，其中电池阳极发生氧化反应；电池阴极发生还原反应，阴极和阳极共同作用使燃料电池发生完整的电化学反应。燃料电池内部结构由几十至上百节的膜电极和双极板依次串联而成，其中膜电极是燃料电池的核心部件，是电池内部电化学反应发生的场所，其由离子交换膜、催化层、气体扩散层组成。其中根据催化层制备工艺的不同，膜电极结构又包括了第一代的气体扩散电极、第二代的CCM型电极、和第三代的薄层有序结构电极等，目前最为广泛应用的仍然是第二代CCM型膜电极。随着燃料电池技术的快速发展，膜电极的制备过程也从实验室的小型单片制备过程，发展到专业生产线的连续制备过程，为了保证批量化制备膜电极的一致性，对膜电极制备过程的质量监控也提出了更高的要求。

传统的膜电极催化剂载量的确定方法主要是离线测定法，申请号为200610046299.X的专利公开了一种质子交换膜燃料电池膜电极铂担量的测定方法，将电极裁取一定面积，400-500℃空气氛围碳化6h再在900-950℃灰化12h，将电极中除了Pt元素之外的物质全部灰化，然后在80℃下利用王水将焙烧后的残留物溶解，配置成Pt的标准溶液，然后利用原子发射光谱仪测定标准溶液的Pt浓度，经过推算得到Pt总量之后，除以裁取的电极面积得到单位面积膜电极上的Pt含量，进而确定电极Pt担量。离线测试方法适合在实验室研究阶段所制备膜电极的Pt担量确定，在连续生产膜电极时，这种离线方法既破坏产品的连续性，又不具有时效性，影响电极连续生产的效率。随着检测技术的进一步发展，近年来，X射线荧光光谱分析(XRF)技术被应用于燃料电池膜电极生产线定量催化剂载量。由于目前燃料电池中常用的催化剂以铂元素为核心，因此在线检测时主要以确定铂元素的量为准。通常催化剂只存在于膜电极的催化层中，该方法主要针对所制备的催化层进行检测。具体为在膜电极生产线中引入X射线荧光光谱仪，利用光谱仪对二维区域上的铂元素的定量识别，对所制备催化层中铂元素进行定量，进而确定所生产膜电极的催化剂担量。XRF虽然也能够进行无损检测，但是膜电极生产线的运行速度较快，XRF检测速度较慢，容易造成检测结果不精确。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于提供一种能够在线测量膜电极生产线上所制备膜电极的催化剂含量的装置；本发明的第二目的在于提供上述装置的检测方法。

技术方案：本发明的一种膜电极上催化剂载量的检测装置，包括电源、样品台以及固定在样品台上的膜电极，所述膜电极上设置有用于与电源连接的探头，所述电源的正负极通过导线与探头连接；所述电源上并联有用于给膜电极施加电压的电压控制系统，所述电源与探头之间还串联有用于收集膜电极上施加电压后产生电流信号的电流收集系统。

本发明还保护一种膜电极上催化剂载量检测装置的检测方法，包括以下步骤：

步骤一、根据已知催化剂载量的CCM膜制备载量-电流标准曲线图；

步骤二、将待测膜电极置于样品台上，利用电压控制系统对膜电极施加电压；

步骤三、电流收集系统根据步骤二施加的电压检测得到该电压下通过膜电极的电流值；