[发明专利]一种二氯乙腈的合成方法

说明书

本发明公开了一种二氯乙腈的合成方法，以二氯乙酰胺为反应原料，加入定量的二氯甲烷，加入定量的二氯亚砜，在一定温度下，即可反应制得二氯乙腈。本发明利用二氯亚砜作为脱水剂，与传统的五氧化二磷脱水工艺相比，无难处理的含磷废水产生，避免了三废的产生；且收率较高，无溴元素引入，具有很好的工业化前景。

技术领域

本发明属于有机化工技术领域，也属于兽药和医药原料药合成技术领域，特别是涉及一种二氯乙腈的合成方法。

背景技术

二氯乙腈为国家二类新兽药氟苯尼考的生产需要的原料，市场前景良好。氟苯尼考是八十年代后期成功研制的一种新的广谱抗菌药。氟苯尼考主要用在动物疾病预防上，用于畜禽及水生动物全身感染的治疗，对呼吸系统感染和肠道感染治疗效果显著，尤其是食品动物。用作猪的饲料添加剂，预防和治理猪的细菌性疾病，以同样剂量治疗呼吸系统疾病，氟苯尼考治愈率明显高于螺旋霉素，氟苯尼考将替代氯霉素，在兽药临床具有广阔的应用。其分子结构式如下所示：

目前国内外制备二氯乙腈主要有以下两种合成方法：

一是以二氯乙酸(氯乙酸的生产角料，氯乙酸的氯代产物)为初始原料，经和甲醇反应后的甲酯化，与氨水反应后的酰胺化，在含磷催化剂(五氧化二磷)作用下，脱水制备而成。该工生产方式较为简单，原材料廉价，但含磷废水很难解决，环保压力极大。

二是Dibromoacetonitrile{OrganicSyntheses,Coll.Vol.4,p.254(1963)；Vol.38,p1.6(1958).}文献中提及由N-溴代丁二酰亚胺(及其他类似物质)与氰乙酸反应而得二溴乙腈，N-溴代丁二酰亚胺与N-氯代丁二酰亚胺性质相同，同理可得二氯乙腈。该路线收率为75％～87％，收率较低而且会产生溴代物和含溴废水，后处理问题较为麻烦，环保要求高，压力大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种二氯乙腈的合成方法，克服了现有技术中的缺陷，以二氯乙酰胺和二氯亚砜反应生成二氯乙腈的工艺，二氯甲烷做溶剂，有效的杜绝了杂质的产生，提高收率。

本发明以二氯乙酰胺为反应原料，加入定量的二氯甲烷，加入定量的二氯亚砜，在一定温度下，即可反应制得二氯乙腈。反应式如下：

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种二氯乙腈的合成方法，包括以下步骤：

a.取二氯乙酰胺，加入4～6倍质量的二氯甲烷，充分溶解后进行降温处理；

b.在反应温度0～40℃下，边搅拌边缓慢滴加二氯亚砜，二氯亚砜与二氯乙酰胺摩尔比为1.0～1.15:1，滴加完毕后保温搅拌1～2h；

c.搅拌反应完后，加入0.01～0.03倍二氯乙酰胺质量的水(加水后会产生气泡)，然后加入碱液消泡，消泡完后对反应液进行蒸馏，收集110～120℃温度区间的馏分，既得二氯乙腈成品。

优选的，所述的步骤a中二氯乙酰胺与二氯甲烷的质量比为1:5。

优选的，所述的步骤b中反应温度0～10℃，二氯亚砜与二氯乙酰胺摩尔比为1.05～1.15:1，保温搅拌时间为1.5～2h。

进一步的，所述的步骤b中反应温度5℃，二氯亚砜与二氯乙酰胺摩尔比为1.05:1，保温搅拌时间为2h。

优选的，所述的步骤b中搅拌速度随滴加速度变化而变化；通常控制搅拌速度为300～500rpm，滴加速度控制为70～80ml/m。

优选的，所述的步骤c中加入的水与二氯乙酰胺的质量比为0.013:1，所加的水为纯水。

优选的，所述的步骤c中的碱液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液为20％的氢氧化钠溶液。