[发明专利]多元合金铸铁材料活塞环的多元素含量的联合测定方法

说明书

本发明公开了一种多元合金铸铁材料活塞环的多元素含量的联合测定方法。包括步骤：擦拭活塞环的表面，然后烘烤；烘烤后将活塞环浸泡在盐酸中；浸泡后用水冲刷并再次烘干；打磨活塞环的表面；在活塞环上钻孔取样，取样后消解；消解结束后定容，建立标准曲线；对样品进行测定。本发明利用盐酸和打磨除去待测样品表面的元素影响；利用溶解液全程只需一次溶样；同时此法没有使用硫酸和磷酸，避免了因样品中含有高粘度的酸而导致试液导入和雾化效率问题，而且可以对磷元素进行分析。样品溶解后无高粘度酸，只需要使用ICP‑OES光谱仪进行测定一次，即可对钨磷等多元素含量的联合测定。

技术领域

本发明涉及一种多元合金铸铁材料活塞环的多元素含量的联合测定方法。

背景技术

多元合金铸铁是发动机活塞环的一种主要的材料，主要应用于活塞环第二道气环(刮油环)中，为了提高活塞环耐磨性，必须对其进行各种不同的表面处理，如镀铬、喷钼、氮化等。多元合金铸铁材料添加铜、铬、钼、镍、钨、磷等合金元素，需要对这些合金元素含量进行测定。

现有技术中的活塞环测定方法：先擦去表面油污，再使用砂轮或砂纸打磨表面，用小钻头钻取试样，由于钨在酸性介质中生成钨酸，由于钨酸难溶于水，因此中高钨合金材料无法溶解于盐酸、硫酸、硝酸等常用的溶解酸之中，但可以和磷酸生成配合物，避免钨在酸性介质中析出钨酸沉淀，所以溶样方法分两种，一种是硫磷混酸冒烟法，用来测定钨元素；一种是硫硝混酸法，用来测定其它合金元素。试样溶解后分别使用ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)进行测定。

现有的方法存在下列缺点：

活塞环形状为细长的不闭口的圆形，取样面非常小，而且表面油污多，并进行镀铬、喷钼、氮化等处理，现有的取样方法受油污和表面处理层的元素影响，结果误差较大。

现有的溶样方法中，硫磷混酸冒烟法由于无法再对磷元素进行分析，磷元素需要用硫硝混酸法进行溶样，所以一个样品需要使用两种溶样方法。

由于一个样品两种溶样方法，需要建立两个分析方法，导致分析效率低。同时硫磷混酸冒烟法试液中含有大量高粘度的酸，导致试液导入和雾化效率降低，分析稳定性较差。

发明内容

本发明针对上述现有技术存在的问题，提供一种多元合金铸铁材料活塞环的多元素含量的联合测定方法，该方法只需要一次溶样即可对多种元素含量进行分析。

为实现本发明目的，通过以下技术方案予以实现：

一种多元合金铸铁材料活塞环的多元素含量的联合测定方法，包括以下步骤：

(1)样品前处理：擦拭活塞环的表面，然后烘烤；烘烤后将活塞环浸泡在盐酸中；浸泡后用水冲刷并再次烘干；打磨活塞环的表面；

(2)取样消解：在活塞环上钻孔取样，取样后将样品和标准样放置于不同的消解罐中，并在消解罐中加入消解液进行消解；

(3)定容测定：消解结束后定容，根据设定的ICP-OES光谱分析参数和元素参数测定标准样并建立标准曲线；对样品进行测定并记录结果。

优选地，所述步骤(1)中，烘烤的温度≥350℃；烘烤至活塞环的表面不再冒出烟雾。

优选地，所述步骤(1)中，浸泡盐酸的温度≥150℃，时间≥5min。

优选地，所述步骤(1)中，烘干时温度≥150℃，烘干至活塞环表面无水分。

优选地，所述步骤(2)中，消解液以质量百分比计算包括成分：

所述盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸的体积比为10-12:3-4:1.5-2:1。