[发明专利]一种氧化物合金阳极的制备方法

说明书

本发明公开了一种氧化物合金阳极的制备方法。包括下列步骤：将铂盐与硝酸钠的混合溶液加热搅拌，蒸发结晶、干燥、研磨、焙烧得到混合物，水洗除杂，然后充分湿法研磨、分散在溶剂中得到二氧化铂溶液；将铑盐分散到溶剂中，然后加入上述二氧化铂溶液，用氢氧化钠调节溶液pH值到11～14，溶解分散，得到涂覆溶液；在钛板上均匀涂覆所述涂覆溶液，烘干，然后下焙烧，在空气中冷却得到铂铑氧化物合金电极。制得铂铑氧化物钛阳极电催化材料的晶粒细小，并呈蜂窝状特征；阳极的析氯电催化活性高，而且使用寿命长，更适于氧化电解水的制备，使用成本降低。

技术领域

本发明属于金属电极技术领域，涉及一种氧化物合金阳极的制备方法。

背景技术

目前，专门针对制备氧化电解水用阳极电极材料研究很少，其中曾新平等人(同济大学学报(自然科学版)，2011，39(9)：1318-1323)报道了热分解法制备RuO₂-SnO₂-TiO₂电极，研究表明当Ru含量为25％时，其析氯活性最好；但电极强化试验寿命仅为105min，不能满足实际使用要求，文章中也没有报道该电极制备氧化电解水的性能。2012年，曾新平等人(Journal of Electroanalytical Chemistry677–680(2012)133–138)在此基础上又研究了Sn含量对制备氧化电解水电解效率和电极强化寿命的影响，研究表明当Sn含量小于10％时，电解效率较高；含量为5％时，强化试验寿命最长，但也仅为85min，同样不能满足实际使用要求。2013年，重庆大学余浩(重庆大学硕士论文，2013)制备了铂钛电极和钌铱电极，发现钌铱电极制备得到氧化电解水性能要优于铂钛电极。另外，铂钛电极的实际使用寿命达到1800h，而高铱含量的钌铱电极实际使用寿命达到2000h。虽然钌铱电极实际使用寿命高于铂钛电极，但是仍未达到国标GB-28234-2011中对电极材料使用寿命的要求(大于3000h)。

发明内容

本发明的目的是提供一种氧化物合金阳极的制备方法，解决了现有技术中存在的铂电极寿命未达到国家标准的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种氧化物合金阳极的制备方法，包括下列步骤：

步骤1、将(Pt(NH₃)₂)溶于NaNO₃溶液中，加热溶解搅拌后，蒸发结晶，将得到的用蒸馏水清洗至洗涤液呈中性，过滤后将晶体溶于溶剂中，得到二氧化铂溶液；

步骤2、将Na₃RHCl₆·18H₂O分散到二氧化铂溶液中，使金属离子浓度在0.04-0.6mol·L^-1，用碱性溶液调节溶液pH值到11～14，得到涂覆溶液；

步骤3、在铅板上均匀涂覆步骤2所得的涂覆溶液，300-600℃下焙烧，冷却至室温；

步骤4、将步骤3循环5-20次得到铂铑氧化物合金电极。

本发明的特点还在于：

步骤1中铂盐的金属离子在混合溶液中的浓度为0.04-0.6mol·L^-1，加入硝酸钠浓度为0.1-2.5mol·L^-1。

步骤1和步骤2中所述溶剂为乙醇。

步骤2中所述溶解分散过程为交替进行超声处理和搅拌处理，每次25min耗时3-5h。

步骤1和步骤3的焙烧温度为300～450℃。

步骤2中铂、铑摩尔比为1.5～2:1～3。

本发明的有益效果是：制得铂铑氧化物钛阳极电催化材料的晶粒细小，并呈蜂窝状特征；阳极的析氯电催化活性高，而且使用寿命长，更适于氧化电解水的制备，使用成本降低。

具体实施方式