[发明专利]一种SiO2

说明书

本发明涉及降凝材料技术领域，且公开了一种SiO₂‑丙烯酸二十二酯‑苯乙烯的复合降凝材料，将介孔纳米二氧化硅空心球置于碱性溶液中进行羟基化，再与氯化亚砜反应，然后置于三乙烯四胺中，得到氨基化介孔纳米二氧化硅空心球，甲基丙烯酸二十二酯、苯乙烯、马来酸酐发生共聚，得到丙烯酸二十二酯‑苯乙烯‑马来酸酐共聚物，SiO₂接枝到共聚物中，得到SiO₂‑丙烯酸二十二酯‑苯乙烯的复合降凝材料，复合降凝材料改善蜡晶的结晶过程和形态，从而形成致密的均匀排列的颗粒状蜡晶，对形成三维网状结构有阻碍作用，改善了油品的冷流性能，使得SiO₂‑丙烯酸二十二酯‑苯乙烯的复合降凝材料具有优异的降凝降黏性能。

技术领域

本发明涉及降凝材料技术领域，具体为一种SiO₂-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的复合降凝材料及其制法。

背景技术

目前，很多油田开采出来的原油中含有大量的含蜡石油、胶质、沥青质，对原油的开采、运输、加工造成了很大的影响，工艺变得更加复杂，含蜡石油被冷却到析蜡温度以下的时候，石蜡析出，在运输管道中形成蜡沉积，减小管道的有效直径，严重的甚至会堵塞管道，降低了原油运输过程中的效率和安全。

降凝剂是一种高分子有机化合物，经过有机分子缩合或者聚合得到，可以降低含蜡石油的凝点，提高含蜡石油在低温下的流动性，酯类化合物可以有效的抑制蜡晶的析出，但是需要降凝剂的长链烷基主链或侧链的碳数与稠油中蜡的碳数分布最集中范围内的平均碳数相匹配，苯乙烯可以增加聚合物对胶质、沥青质的亲和性，马来酸酐可以提高聚合物的极性，提高分散胶质、沥青质层状堆积结构的能力，一定程度上抑制蜡晶的析出，纳米SiO₂具有超高的比表面积，可以改变蜡晶的分散形态，阻止其形成三维网状结构，改善了含蜡石油在低温下的流动性，因此，我们采用SiO₂-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的方式来解决上述问题。

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种SiO₂-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的复合降凝材料及其制法，解决了单一丙烯酸二十二酯的降凝剂降凝效果差的问题。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种SiO₂-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的复合降凝材料，所述SiO₂-丙烯酸二十二酯-苯乙烯的复合降凝材料制备方法如下：

(1)向反应瓶中加入去离子水、乙醇、聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，加入十二胺，搅拌均匀，加入正硅酸乙酯，其中聚乙烯吡咯烷酮、十二胺、正硅酸乙酯的质量比为9-13:18-25:100，在25-35℃下搅拌4-8h，过滤，用去离子水洗涤并干燥，将干燥的产物置于马弗炉中，进行煅烧过程，冷却，得到介孔纳米二氧化硅空心球；

(2)向反应瓶中加入氨水、双氧水、介孔纳米二氧化硅空心球，置于超声装置中，在35-45℃下超声反应30-90min，离心分离，用去离子水、无水乙醇洗涤干净，干燥，得到羟基化介孔纳米二氧化硅空心球；

(3)向反应瓶中加入氯化亚砜、羟基化介孔纳米二氧化硅空心球，在60-80℃下搅拌反应18-36h后，减压蒸馏除去过量的氯化亚砜，用四氢呋喃洗涤干净并干燥，再将干燥的产物置于二乙烯三胺中，进行氨基化过程，冷却至室温，用无水乙醇洗涤干净，干燥，得到氨基化介孔纳米二氧化硅空心球；

(4)向反应瓶中通入氮气除去空气，加入甲苯、甲基丙烯酸二十二酯、苯乙烯、马来酸酐，在50-70℃下搅拌充分，加入过氧化二苯甲酰，其中甲基丙烯酸二十二酯、苯乙烯、马来酸酐、过氧化二苯甲酰的质量比为100:2.7-3.2:2.5-3:1.3-1.7，进行热处理过程，冷却至室温后加入乙醇，搅拌充分，过滤，用乙醇洗涤干净并干燥，得到丙烯酸二十二酯-苯乙烯-马来酸酐共聚物；