[发明专利]一种透射电镜原位流体样品杆

说明书

本发明涉及透射电子显微镜配件。本发明公开一种透射电镜原位流体样品杆，包括：样品杆杆体、连接在样品杆杆体的前端的样品台、以及连接在样品杆杆体的后端的手握柄，样品杆杆体的内部为贯通的中空结构，内部用于设置两条流体管道，样品台包括位于前端的平台部和位于后端的连接部，连接部的后端具有用于连通流体管道的接口，平台部设置有一芯片容纳槽，并且连接部和平台部的内部还设置有流道，流道连通所述接口和位于平台部上的芯片容置槽，从而实现自流体管道、样品台内的流道至芯片容置槽形成循环流通的流体流道。本发明可实现透射电镜中观测微观流体运动状态的变化和在流体物质供应下材料的结构和形貌变化。

技术领域

本发明涉及透射电子显微镜配件，属于及纳米尺度下流体原位研究测量领域，具体是涉及一种透射电镜原位流体样品杆。

背景技术

透射电子显微镜(TEM)由于具有较高的成像分辨率和多重表征能力，在现代科学研究中得到了广泛的应用，尤其是在材料合成，化学催化，生命科学和能源材料领域起着十分重要的作用，对比其他原位表征手段，原位透射电镜具有纳米级的空间分辨率和亚秒级的时间分辨率，可以实现原子尺度下实时观察和控制气液相反应的进行，从而研究反应的本质机理。原位电镜样品杆起装载和控制样品的作用，是透射电镜中不可或缺的组件，对最终成像结果起到决定性作用，并可以通过改变样品杆的结构来实现更多的附加功能。随着电子显微镜技术的不断进步，目前商用样品杆已经实现升温控温、加压加电、倾斜旋转、冷冻等功能，极大地扩展了透射电子显微镜的功能与应用领域。

例如，CN210514128U提出了一种透射电镜原位电学样品杆，包括样品杆本体、手握柄和真空电学接头、导线，所述真空电学接头位于手握柄尾部，具有电学测量设备接口，样品杆本体设置在手握柄上，所述样品杆本体前端设有样品杆杆头，样品杆杆头上设有电学测量用的芯片载台和薄膜芯片，所述的薄膜芯片位于芯片载台上；该专利技术方案通过薄膜芯片实现加热功能，通过样品杆的降温通路实现降温，最大程度地实现了材料的温度调节功能。薄膜芯片才用多电极结构，能够准确测量不同温度下材料的电学信号。

该专利方案解决了一定的技术问题，但其仅仅适用于真空环境。大多数物质的反应过程都是在液相或气相流动条件下进行，因此实现流体下观测反应的机理和材料结构的变化具有重要意义。而透射电镜的高真空条件下很难实现流体的直接观测，并且目前商业透射电镜样品杆价格昂贵，在流体流动实验操作复杂，密封性稳定性不高，成功率较低。因此自主开发流体性能稳定，安全性良好的样品杆具有很大的价值。

例如，CN110021512A提出了一种原位液体环境透射电子显微镜用电热学样品杆系统。该系统包括用于在高真空环境下制造液体环境的气密微型样品台框架、金属材质中空样品杆框架、置于样品杆框架内的液体导管和导线、置于微型样品台框架内的气密橡胶圈、电化学检测/加热芯片等。液体环境存在于样品杆头框架内部，通过液体导管与外部进液设备连接，用于监控微型样品台内部的液体流速、液体种类和液体流速稳定性。电化学检测/加热芯片集成于微型样品台上，通过导线和圆形气密连接器与外部电路单元连接，由于监控和检测微型样品台内部液体环境中的电流、电压。该专利技术方案能够广泛适用于探究各种加热反应、液体反应、固体液体相界面反应、电化学反应等。但该专利技术方案依然存在一些技术缺陷，例如：

1.其样品杆前端没有设计流体进出的流道和流体进出口，仅仅只在样品杆框架内设置有的液体导管的管路，并没有在与芯片连通的地方设计流体通路，在样品杆前端不能形成有效的流体通路，无法实现流体在样品杆前端样品台及芯片通道里连续流动的功能，因此无法进行流动流体(液相或气相)连续测试。

2.其使用O圈的气密橡胶圈(7)进行密封，O圈与芯片跟样品杆的接触为线接触密封，密封性能不足。

3.其样品杆的手持部为光滑表面设计，操作者操作难度更高、操作安全性更低。

发明内容

因此，本发明提出一种性能更加完善的透射电镜原位流体样品杆。具体采用如下技术方案：