[发明专利]一种甲基二氯膦及甲基亚膦酸二乙酯生产过程中产生的副产物的协同处理方法

权利要求书

1.一种甲基二氯膦及甲基亚膦酸二乙酯生产过程中产生的副产物的协同处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)对甲基亚膦酸二乙酯生产过程中产生的氯化铵进行洗涤干燥，向干燥后的氯化铵中加入硫酸溶液、硝酸钠、硫酸锰和硫酸铵，搅拌至完全溶解，加热，产生的氯化氢气体利用清水吸收，得到质量分数为33％～38％的浓盐酸；

(2)将甲基二氯膦生产过程中产生的四氯铝酸钠固体分批加入步骤(1)制得的浓盐酸中，充分搅拌，析出六水合氯化铝，过滤，得到第一滤液和第一滤饼；对第一滤饼进行洗涤，在90℃～95℃干燥，即得到六水合氯化铝固体；

(3)对第一滤液进行常压浓缩至氯化钠完全析出，过滤，得到第二滤液和第二滤饼，对第二滤饼进行洗涤，在105℃～108℃干燥，得到氯化钠固体；

(4)合并第二滤液和步骤(2)中洗涤第一滤饼产生的第一洗涤液，蒸馏，收集得到盐酸溶液和有机膦富集物；其中，第二滤液和第一洗涤液蒸干后得到的盐酸溶液返回至步骤(2)用于溶解四氯铝酸钠固体或洗涤第一滤饼，或返回步骤(3)中用于洗涤第二滤饼；

(5)加热脱干有机膦富集物中的氯化氢和水分，之后加入异丙醇将有机膦富集物溶解，再分批加入异丙醇铝，加热搅拌后过滤，得到第三滤液和第三滤饼；对第三滤饼进行洗涤、干燥，即得到甲基次膦酸铝盐；

(6)合并第三滤液和步骤(5)中洗涤第三滤饼中产生的第二洗涤液，加热浓缩，得到异丙醇。

2.根据权利要求1所述的甲基二氯膦及甲基亚膦酸二乙酯生产过程中产生的副产物的协同处理方法，其特征在于，步骤(5)中，有机膦富集物中氯化氢及水分的脱干温度为80℃～120℃，脱干真空度为1.5KPa～3KPa，脱干时间为1～3h。

3.根据权利要求1所述的甲基二氯膦及甲基亚膦酸二乙酯生产过程中产生的副产物的协同处理方法，其特征在于，步骤(5)中，加入的异丙醇与有机膦富集物的质量比为1:1～10:1。

4.根据权利要求1所述的甲基二氯膦及甲基亚膦酸二乙酯生产过程中产生的副产物的协同处理方法，其特征在于，步骤(5)中，有机膦富集物中甲基次膦酸与加入的异丙醇铝的摩尔比为2.5：1～3:1。

5.根据权利要求1所述的甲基二氯膦及甲基亚膦酸二乙酯生产过程中产生的副产物的协同处理方法，其特征在于，步骤(5)中，加入异丙醇铝后的加热温度为50℃～82℃。

6.根据权利要求1所述的甲基二氯膦及甲基亚膦酸二乙酯生产过程中产生的副产物的协同处理方法，其特征在于，步骤(5)中，第三滤饼的干燥温度为50℃～100℃，干燥时的真空度为2KPa～4KPa，干燥时间为1～4h。

7.根据权利要求1所述的甲基二氯膦及甲基亚膦酸二乙酯生产过程中产生的副产物的协同处理方法，其特征在于，步骤(6)中，加热浓缩的真空度为2KPa～4KPa，加热浓缩的温度为40℃～80℃。

8.根据权利要求1所述的甲基二氯膦及甲基亚膦酸二乙酯生产过程中产生的副产物的协同处理方法，其特征在于，步骤(6)中，将得到的异丙醇返回步骤(5)中用于溶解有机膦富集物或洗涤第三滤饼。