[发明专利]农业土壤中微塑料的Py-GC/MS分析方法

权利要求书

1.一种农业土壤中微塑料的Py-GC/MS分析方法，所述的微塑料为PE和PVC，所述Py-GC/MS分析方法包括如下步骤：

（1）待测土壤样品的消解

取待测土壤样品，加入体积浓度为1-30%的H₂O₂水溶液，置于30-70 ℃下消解，待反应完全后，升温干燥除去剩余的消解试剂及产生的水分，消解完成后将样品置于研钵中，研磨成粉状，待用；

（2）双击裂解-气相色谱/质谱联用法

取步骤（1）消解后的土壤样品于样品杯中，样品上覆盖一层石英棉，将样品杯固定在进样杆上，装入裂解器，裂解温度为380℃，待仪器稳定后，推下进样杆，样品杯随之进入裂解器的加热区，同时启动气相色谱仪进行GC/MS分析，得到380℃下的土壤样品的Double-Shot-Py-GC/MS总离子流图；待分析结束后，提起该样品杯，将裂解器升温至600 ℃，待仪器稳定后，推下进样杆，该样品杯随之进入裂解器的加热区，同时启动气相色谱仪GC/MS分析，得到600 ℃下土壤样品的Double-Shot-Py-GC/MS总离子流图；

Double-Shot-Py-GC/MS仪器条件：

仪器：GCMS-QP2010SE气相色谱-质谱联用仪；裂解器：第一阶段为380 ℃，第二阶段为600 ℃；裂解器/GC界面温度：300-320 ℃；进样口温度：300-320 ℃；色谱柱：Rtx-5MS毛细管色谱柱；裂解温度为380 ℃时，程序升温条件：初始40 ℃保持2 min，10 ℃/min升温至100 ℃，保持10 min，20 ℃/min升温至320 ℃，保持15 min；裂解温度为600 ℃时，程序升温条件：初始40 ℃保持2 min；20 ℃/min升温至320 ℃，保持15 min；分流比：30-50：1；载气为高纯氦气，柱流量：1 mL/min；离子源：EI；离子源温度：220-250℃；传输线温度：250℃；电子能量70 eV；扫描模式：全扫描；扫描周期：0.5 s；扫描范围：m/z：50-600 amu；

（3）利用步骤（2）得到的土壤样品的Double-Shot-Py-GC/MS总离子流图进行定性和/或定量分析

①定性分析

若步骤（2）得到的380℃下的土壤样品的Double-Shot-Py-GC/MS总离子流图上出现苯和萘的特征峰，表明该土壤样品中含有PVC；若步骤（2）得到的600 ℃下土壤样品的Double-Shot-Py-GC/MS总离子流图出现C19、C20、C21和C22的特征峰，其中Cn表示碳原子数为n的烃类峰簇，表明该土壤样品含有PE；

②定量分析

配制一系列浓度的含PE和PVC的混标土壤样品，按步骤（1）和（2）的操作分别获得380℃下和600 ℃下混标土壤样品的Double-Shot-Py-GC/MS总离子流图；以PE在混标土壤样品中的浓度为横坐标，600 ℃下混标土壤样品的Double-Shot-Py-GC/MS总离子流图中PE特征裂解产物C19、C20、C21、C22的峰面积为纵坐标建立标准曲线，将步骤（2）得到的待测土壤样品的C19、C20、C21、C22的峰面积代入上述标准曲线，分别得到根据C19、C20、C21、C22得出的PE浓度，取四者的平均值作为待测土壤样品中的PE浓度；以PVC在混标土壤样品中的浓度为横坐标，380 ℃下混标土壤样品的Double-Shot-Py-GC/MS总离子流图中PVC特征裂解产物苯和萘的峰面积为纵坐标建立标准曲线，将步骤（2）得到的待测土壤样品的苯和萘的峰面积代入上述标准曲线，分别得到根据苯和萘得出的PVC浓度，取二者的平均值作为待测土壤样品中的PVC浓度。