[发明专利]纤维素基复合气凝胶的制备及在污水处理中的应用

权利要求书

1.一种纤维素基复合气凝胶，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：

一、分别称取不同量的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、双酚A甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸正丁酯，使其通过自由基反应得到共聚物，之后将纤维素添加到共聚物溶液中混合搅拌均匀，所述纤维素的添加量为单体总量的2~4倍，并加入交联剂使共聚物与纤维素发生交联，待充分交联之后，将得到的混合物用去离子水浸泡、洗涤，得到纤维素基复合水凝胶，备用；

二、将活化蒙脱石浸泡于纳米TiO₂溶液中，摇床振荡2~3小时，抽滤、烘干得负载的TiO₂的蒙脱石，之后将负载TiO₂的蒙脱石再次浸泡于ZnO的前驱体溶液中，并于高压反应釜中进行水热反应，之后用去离子水洗涤2~3次，60℃干燥得到ZnO@蒙脱石@TiO₂复合光催化材料；

三、将步骤一制备的维素基复合水凝胶通过循环冷冻干燥技术直接得到纤维素基复合气凝胶；或者，将步骤二制备的复合光催化材料添加到步骤一的纤维素基复合水凝胶中，摇床振荡3~4小时，使复合光催化材料附着在纤维素基复合水凝胶上，过滤、去离子水洗涤，之后通过循环冷冻干燥技术得到负载复合光催化材料的纤维素基复合气凝胶。

2.根据权利要求1所述的纤维素基复合气凝胶，其特征在于，步骤一所述自由基反应的步骤为：将三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、双酚A甲基丙烯酸缩水甘油酯及丙烯酸正丁酯以质量比为2~3:5~7:0.8~1:2-3溶于去离子水，之后缓慢加入引发剂过氧化苯甲酰，引发剂的量为单体总量的1%~3%，反应温度为60~80℃，反应时间为4~6小时；所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，所述交联剂的添加量为单体与纤维素总量的20%~30%；交联反应温度为80~90℃，交联反应时间为2~3小时。

3.根据权利要求1所述的纤维素基复合气凝胶，其特征在于，步骤二所述活化蒙脱石为经过酸活化的蒙脱石，通过以固液比为1:10~20将蒙脱石加入10%~15%的盐酸溶液中，于80~90℃下酸化4~5小时，过滤并用蒸馏水洗至中性，80℃烘干，研磨粉碎，过筛得200~300目的酸化蒙脱石；所述活化蒙脱石与纳米二氧化钛的质量比为2~3:1~2；所述负载TiO₂的蒙脱石与ZnO的前驱体溶液的质量体积比为6~10g:1L；所述ZnO的前驱体溶液为[Zn(OH)₄]^2-溶液：配制10mmol/L的醋酸锌溶液，搅拌下将20mmol/L 的NaOH溶液缓慢滴加至醋酸锌溶液中，有白色沉淀产生后继续加入NaOH溶液至沉淀消失，得无色透明的[Zn(OH)₄]^2-溶液，即ZnO的前驱体溶液；所述水热反应温度为140~150℃，水热反应时间为6~8小时。

4.根据权利要求1所述的纤维素基复合气凝胶，其特征在于，步骤三所述复合光催化材料与纤维素基复合水凝胶的质量体积比为10~20g:2~3L。

5.根据权利要求1所述的纤维素基复合气凝胶，其特征在于，步骤三所述循环冷冻干燥技术为将纤维素基复合水凝胶在-10~-20℃下冷冻2~3小时，室温融化后，再于-20~-30℃下冷冻，再次室温融化后于-30~-40℃下冷冻，室温融化，在-60~-70℃下真空冷冻干燥即得所述纤维素基复合气凝胶。