[发明专利]一种柠檬酸钙晶须的制备方法在审
| 申请号： | 202011367391.2 | 申请日： | 2020-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN112409167A | 公开（公告）日： | 2021-02-26 |
| 发明（设计）人： | 厉成伟;魏彩霞;张洪志;于海彬;蒋水星;范开明 | 申请（专利权）人： | 日照金禾博源生化有限公司 |
| 主分类号： | C07C59/265 | 分类号： | C07C59/265;C07C51/41;C07C51/42;C30B29/54;C30B29/62;C30B7/14 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 赵斌;苗峻 |
| 地址： | 276500 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 柠檬酸 钙晶须 制备 方法 | ||
1.一种柠檬酸钙晶须的制备方法，其特征在于：该制备方法具体的步骤为：
(1)将柠檬酸固体溶于水，配成柠檬酸溶液，以一水柠檬酸计浓度为5～20g/100mL；
(2)将步骤(1)中的柠檬酸溶液，加入到氢氧化钙溶液中,反应得澄清溶液，澄清溶液pH值为4～5；
(3)将步骤(2)中所得澄清溶液加入0.2～0.6g柠檬酸钙晶种，继续反应0.5～1.5h后，降温冷却至室温，有大量白色固体生成，得到固液混合物；
(4)将步骤(3)所得固液混合物进行固液分离，洗涤固体，干燥，得到柠檬酸钙晶须。
2.根据权利要求1所述的一种柠檬酸钙晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)柠檬酸为一水柠檬酸或无水柠檬酸。
3.根据权利要求1所述的一种柠檬酸钙晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中氢氧化钙的制备方法如下：将氢氧化钙：水的质量比为1：3～1:5，混合得氢氧化钙浆液，待其沉降后取上层液体，用中速滤纸过滤得澄清液体，即氢氧化钙溶液；
4.根据权利要求1所述的一种柠檬酸钙晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的反应温度为60-80℃。
5.根据权利要求1所述的一种柠檬酸钙晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，将柠檬酸溶液加入到不断搅拌的氢氧化钙溶液中，反应时转速为100-200r/min。
6.根据权利要求1所述的一种柠檬酸钙晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)加入柠檬酸钙晶种的粒径小于10μm。
7.根据权利要求1所述的一种柠檬酸钙晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中固体洗涤方法为：取固液分离后的固体，加入纯化水，不断搅拌至白色固体完全与纯化水混合均匀，再进行固液分离；固液分离的方法为离心。
8.根据权利要求1所述的一种柠檬酸钙晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的干燥方法为冷冻干燥或真空干燥。
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