[发明专利]一种维生素B12修饰电极催化电解三氯乙酸脱氯方法有效
| 申请号: | 202011366800.7 | 申请日: | 2020-11-27 |
| 公开(公告)号: | CN112694198B | 公开(公告)日: | 2022-06-17 |
| 发明(设计)人: | 马晓雁;唐梁杰;周若南;邓靖;宋亚丽 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
| 主分类号: | C02F9/06 | 分类号: | C02F9/06;C02F101/34;C02F101/36 |
| 代理公司: | 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙) 33230 | 代理人: | 吴琰 |
| 地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 维生素 b12 修饰 电极 催化 电解 乙酸 方法 | ||
1.一种维生素B12修饰电极催化电解三氯乙酸脱氯方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、制备VB12分散液;
S2、制备VB12/金属电极;
S3、组建电解池装置;
S4、催化电解三氯乙酸;
其中,所述的S1制备VB12分散液,包括如下步骤:通过超声搅拌将VB12粉末分散在1.0mL含有聚合物Nafion的乙醇中,配制所需VB12分散液;
所述的VB12粉末的质量浓度为1.0mM,聚合物Nafion的体积量为50μL;
所述的S2制备VB12/金属电极中,包括如下步骤:
步骤1:取金属裸电极采用磨砂纸打磨,然后用氧化铝浆液抛光至光亮镜面,用两次蒸馏水冲洗干净,得到金属电极A;
步骤2:将金属电极A依次置于无水乙醇、蒸馏水中,分别超声5min,冲洗之后晾干备用,得到金属电极B;
步骤3:采用微量进液针吸取超声后的VB12分散液分多次滴涂于金属电极B表面,置于室温下自然风干后即得到修饰后的VB12/金属电极;
所述金属裸电极为铁电极。
2.根据权利要求1所述的一种维生素B12修饰电极催化电解三氯乙酸脱氯方法,其特征在于,所述的S3组建电解池装置中,包括如下步骤:
步骤1:设置电解池主体,电解池主体的高为158mm、外径为105mm,在距电解池主体的池底上端30mm处设置固定卡槽用于稳定电极和控制电极极距;
步骤2:在固定卡槽内分别设置阳极电极和阴极电极,电解池主体内的电解溶液通过磁力搅拌实现均匀反应,用锡箔纸将电解池主体四周包裹严密,电解池主体的取样口与电解池主体的接连处用保鲜膜密封缠绕。
3.根据权利要求2所述的一种维生素B12修饰电极催化电解三氯乙酸脱氯方法,其特征在于,所述步骤2中磁力搅拌的搅拌子转速为150rpm。
4.根据权利要求2所述的一种维生素B12修饰电极催化电解三氯乙酸脱氯方法,其特征在于,所述步骤2中阴极电极和阳极电极的间距为30mm,电解溶液的pH值为3~7。
5.根据权利要求2所述的一种维生素B12修饰电极催化电解三氯乙酸脱氯方法,其特征在于,所述的S4中催化电解三氯乙酸,包括如下步骤:
步骤1:配制初始浓度不同的三氯乙酸溶液;
步骤2:对应不用浓度的三氯乙酸溶液设置多个电解池装置,在每个电解池主体的固定卡槽内分别设置阳极电极和阴极电极,阳极电极为石墨电极,阴极电极为VB12/金属电极,在每个电解池主体内倒入不用浓度的三氯乙酸溶液,依次进行电流脱氯,得到不同浓度的样品;
步骤3:取出不同浓度的样品分别通过GC/ECD测定三氯乙酸、二氯乙酸和一氯乙酸的浓度,通过离子色谱测定乙酸的浓度。
6.根据权利要求5所述的一种维生素B12修饰电极催化电解三氯乙酸脱氯方法,其特征在于,所述电流脱氯中需要调节电压使得电源输出恒定的电流,电流密度为3~11mA/cm2。
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