[发明专利]一种石墨烯-铜复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯-铜复合材料的制备方法，其特征在于，制备步骤为：

(1) 将石墨烯分散液和氢氟酸溶液混合，置于超声波环境下搅拌3～5min，然后将混合物置于带聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封釜体，加热至170±10℃，保温25h以上，然后空冷至常温，打开反应釜，釜内的混合物经微孔膜过滤，固相用二次蒸馏水洗涤，冷冻干燥，获得氢氟酸处理石墨烯；其中，所述石墨烯分散液中石墨烯的浓度为2～3mg/mL，其余为水；所述氢氟酸溶液中HF的质量百分含量为20%～30%，其余为水；石墨烯分散液和氢氟酸溶液混合体积比石墨烯分散液/氢氟酸溶液=40～60:1；

(2) 配置氢氧化钠、柠檬酸钠的水溶液，将所述氢氟酸处理石墨烯浸泡在所述氢氧化钠、柠檬酸钠的水溶液中，水浴恒温至70～80℃，持续搅拌，保温，保温结束后空冷至常温，经微孔膜过滤，固相用二次蒸馏水洗涤，冷冻干燥，获得二次处理石墨烯；其中，所述氢氧化钠、柠檬酸钠的水溶液中，各组分的浓度为：氢氧化钠质量百分含量为8%～18%，柠檬酸钠质量百分含量为2%～5%，其余为水；氢氟酸处理石墨烯浸泡在氢氧化钠、柠檬酸钠的水溶液中的固液质量比为固/液=1:20～26；

(3) 将二次处理石墨烯分散在去离子水中形成溶液，调节溶液pH至9～10，搅拌溶液，在搅拌状态下向溶液中加入钛酸酯偶联剂、水合肼和丙二醇，加料完成后继续搅拌2～5h，再将溶液水浴恒温至60±5℃，然后加入三氟甲烷磺酸铈，加料完成后搅拌20min以上，然后立即过滤，固相用二次蒸馏水洗涤，冷冻干燥，获得三次处理固相；其中，所述二次处理石墨烯分散在去离子水中形成溶液中固液比二次处理石墨烯/去离子水=1mg/2～5mL，所述钛酸酯偶联剂、水合肼和丙二醇的加入量与溶液体积比为钛酸酯偶联剂1～3mg/10mL，水合肼0.3～0.8mg/10mL，丙二醇0.1～0.5mg/10mL；三氟甲烷磺酸铈的加入量与溶液体积比为0.5～0.7mg/10mL；

(4) 配置硫酸铜、2,2-联吡啶的水溶液和乙二胺四乙酸二钠和酒石酸钾钠的水溶液，将两溶液混合形成混合液，混合后加入甲醛水溶液、甲醇水溶液和硝酸钠水溶液，获得镀液，将所述镀液水浴恒温至60±5℃，用氢氧化钠溶液调整溶液pH至8～9，再将所述三次处理固相倒入镀液内，搅拌镀液并超声波震荡，实时测量镀液的pH值并保持在8～9的范围内，直到镀液中不再有气泡冒出时，停止搅拌和超声波震荡，镀液空冷至常温，过滤，固相用去离子水洗涤，烘干，获得铜包覆相；

(5) 将所述铜包覆相和铜粉混合形成混合粉末，将所述混合粉末压制成坯，烧结，获得所述石墨烯-铜复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯-铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述硫酸铜、2,2-联吡啶的水溶液中，硫酸铜浓度为10～15g/L，2,2-联吡啶的0.8～1g/L，其余为水；所述乙二胺四乙酸二钠和酒石酸钾钠的水溶液中，乙二胺四乙酸二钠的浓度为6～10g/L，酒石酸钾钠的浓度为20～30g/L，其余为水；硫酸铜、2,2-联吡啶的水溶液和乙二胺四乙酸二钠和酒石酸钾钠的水溶液混合体积比硫酸铜、2,2-联吡啶的水溶液/乙二胺四乙酸二钠和酒石酸钾钠的水溶液=1:5～8；所述甲醛水溶液中甲醛的质量百分含量为37%，甲醇水溶液中甲醇的质量百分含量为40%，硝酸钠水溶液中硝酸钠的质量百分含量为6%～10%，甲醛水溶液、甲醇水溶液、硝酸钠水溶液的加入量与混合液的体积比甲醛水溶液:甲醇水溶液:硝酸钠水溶液:混合液=10～20mL：6～8 mL：1～10 mL：400mL；所述氢氧化钠溶液中溶质的质量百分含量为10%，三次处理固相倒入镀液的固液比固/液=0.6～1g/L。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯-铜复合材料的制备方法，其特征在于，铜包覆相和铜粉混合质量比铜包覆相/铜粉=2～3/100，压制压力为360～400MPa，烧结温度为950±10℃。