[发明专利]一种丙交酯的分离提纯方法有效
| 申请号: | 202011365190.9 | 申请日: | 2020-11-28 |
| 公开(公告)号: | CN112500389B | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
| 发明(设计)人: | 何岩;田博;杨颖;范天熙;刘英俊;张红涛;朱小瑞;马朋成;张永振;乔小飞 | 申请(专利权)人: | 万华化学(四川)有限公司;万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D319/12 | 分类号: | C07D319/12 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 620031 四川省眉山市东坡*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丙交酯 分离 提纯 方法 | ||
1.一种丙交酯的分离提纯方法,其特征在于,所述方法包含如下步骤:
1)来自反应工序的粗丙交酯经熔融结晶,分离为富含L-丙交酯或D-丙交酯的流股a,以及富含m-丙交酯、乳酸、2~5聚乳酸低聚物的流股b;
2)步骤1)中流股a经精馏分离,获得经过提纯的富含L-丙交酯或D-丙交酯的流股d,以及获得富含水、乳酸、m-丙交酯的轻组分流股a-1、富含乳酸低聚物的重组分流股a-2;
3)步骤1)中的流股b经精馏分离,获得富含m-丙交酯的流股c,以及富含水、乳酸的轻组分流股b-1,富含L-丙交酯或D-丙交酯以及乳酸低聚物的流股b-2;
4)所述步骤2)得到的流股d,经再次熔融结晶获得高光学纯度的L-丙交酯或D-丙交酯产品;
其中,步骤1)中采用结晶装置M,所述结晶装置M为悬浮结晶器;
其中,结晶器内粗丙交酯流股以液体形式竖直方向流过结晶器,在流动方向上设置冷却区域和加热区域交替间隔的换热装置;晶体在结晶器内呈悬浮状分散在液相中,且晶体与液体整体呈逆流方向各自依次通过所述的换热装置。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中所述a-1循环到反应工序继续利用;
和/或,步骤3)中所述的b-2循环到反应工序继续利用;
和/或,步骤4)中流股d为气态形式,经冷凝为液相,进入结晶装置N,经熔融结晶获得高光学纯度的L-丙交酯或D-丙交酯产品,以及相对富含m-丙交酯的流股,其中相对富含m-丙交酯的流股循环到步骤2)中的精馏塔中。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述结晶器换热装置的加热区域温度为90-120℃,冷却区域温度为50-90℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述的反应工序包含乳酸预聚为乳酸低聚物,乳酸低聚物在催化剂作用下解聚、环化为丙交酯的反应过程。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤4)的结晶装置N为降膜结晶器和/或静态结晶器。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤4)的结晶装置N为采用降膜结晶器和静态结晶器的组合。
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