[发明专利]一种绿色高效剥离石墨制备石墨烯的方法在审

专利信息
申请号: 202011364635.1 申请日: 2020-11-27
公开(公告)号: CN112408369A 公开(公告)日: 2021-02-26
发明(设计)人: 李希胜 申请(专利权)人: 烟台德鹏晟阳碳材料有限公司
主分类号: C01B32/19 分类号: C01B32/19
代理公司: 山东重诺律师事务所 37228 代理人: 任启明
地址: 265200 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 绿色 高效 剥离 石墨 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种绿色高效剥离石墨制备石墨烯的方法,其特征在于,以氨基化茶多酚为插层剥离剂,加入到锂盐无水有机溶剂中作为电解液,配置成剥离介质,以石墨作为阴极,惰性金属电极为阳极,通入直流电发生电化学反应,将电解后的产物通过低温高压均质或/和超声的机械作用下,进行二次物理液相剥离,然后进行分离和洗涤,最后高温干燥得到石墨烯粉体。

2.如权利要求1所述一种绿色高效液相剥离石墨制备石墨烯的方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、以氨基化茶多酚为插层剥离剂,锂盐为电解质和分散剂,混合到无水有机溶剂中配置成剥离介质;

S2、将S1中得到的剥离介质作为电解液,石墨电极作为阴极,惰性金属电极作为阳极,通入恒压直流电,进行电化学反应;

S3、将S2中得到的插层石墨烯预剥离分散液通过低温高压均质或/和超声的机械作用下,进行二次物理液相剥离反应,得到石墨烯混合分散体系;

S4、将S3中所得到的石墨烯混合分散体系进行分离和洗涤,得到水性石墨烯浆料;

S5、将S4中所制备的水性石墨烯浆料,高温干燥得到石墨烯粉体。

3.根据权利要求2所述的一种绿色高效剥离石墨制备石墨烯的方法,其特征在于,在S1的操作步骤中,所述氨基化茶多酚是通过使用液氨在低温-20℃和高压0.8Mpa下与茶多酚反应改性的产物,茶多酚的化学成分由儿茶素类、黄酮类、花青素类和酚酸类物质的一种或几种组成,茶多酚是从不同品种茶中提取。

4.根据权利要求2所述的一种绿色高效剥离石墨制备石墨烯的方法,其特征在于,在S1的操作步骤中,所述锂盐为LiPF6、LiClO4、LiBF4、LiAsF6中的一种或几种组成,所述剥离介质中的插层剥离剂浓度为0.1-20.0 wt%,所述锂盐的摩尔浓度为0.1-2.0 mol/L,所述无水有机溶剂为环状碳酸酯、链状碳酸酯、羧酸酯类中的一种或几种组成。

5.根据权利要求2所述的一种绿色高效剥离石墨制备石墨烯的方法,其特征在于,在S2的操作步骤中,所述石墨电极为鳞片石墨、膨胀石墨、氧化石墨和定向热解石墨等压制成的电极,电极形状可以是棒状、片状或块状等,所述惰性金属电极为铂和金等,电极形状可以是棒状、片状或网状等。

6.根据权利要求2所述的一种绿色高效剥离石墨制备石墨烯的方法,其特征在于,在S2的操作步骤中,所述恒压直流电的电压为1-30V。

7.根据权利要求2所述的一种绿色高效剥离石墨制备石墨烯的方法,其特征在于,在S3的操作步骤中,所述低温高压均质的条件为低温范围1.0-10℃,高压范围1500-2000bar,超声频率20000-25000 Hz,超声温度40-80 ℃,所述液相剥离反应时间为0.5-5.0h。

8.根据权利要求2所述的一种绿色高效剥离石墨制备石墨烯的方法,其特征在于,在S4的操作步骤中,所述分离方法为高速离心、真空抽滤和板框压滤中的一种或多种,所述洗涤次数为1-6次。

9.根据权利要求2所述的一种绿色高效剥离石墨制备石墨烯的方法,其特征在于,在S4的操作步骤中,所述水性石墨烯浆料中石墨烯含量为1-10 wt%,氨基化茶多酚含量<0.5wt%。

10.根据权利要求2所述的一种绿色高效剥离石墨制备石墨烯的方法,其特征在于,在S5的操作步骤中,所述高温干燥方式为真空干燥、喷雾干燥、微波干燥和超临界干燥中的一种或多种组合。

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