[发明专利]全二维气相色谱-飞行时间质谱检测奶粉中芳香烃矿物油含量的方法

说明书

本发明公开了全二维气相色谱‑飞行时间质谱检测奶粉中芳香烃矿物油含量的方法。该方法将奶粉进行适当前处理后利用全二维气相色谱‑飞行时间质谱仪检测确定奶粉中芳香烃矿物油含量，该方法前处理简单且能够有效分离和检测奶粉中芳香烃矿物油含量，灵敏度高，前处理简单，容易操作，检测限低，可以达到0.1ppm。

技术领域

本发明涉及全二维气相色谱-飞行时间质谱检测奶粉中芳香烃矿物油含量的方法，属于 化学分析技术领域。

背景技术

矿物油(Mineral oil hydrocarbon,MOH)是石油原油经分馏形成的烃类混合物，其碳原子数 一般在10～50之间，主要包括饱和烃矿物油(Mineral oil saturatedhydrocarbon,MOSH)和芳香 烃矿物油(Mineral oil aromatic hydrocarbon,MOAH)两类，前者由直链、支链和环状烷烃组成， 后者由烷基化聚芳烃化合物组成。研究表明，MOH经膳食摄入后易在人体内长期蓄积，是人 体内蓄积量最大的污染物，MOSH的毒性主要体现在生物蓄积性，可形成肉芽肿并对器官造 成危害；而MOAH则可致突变，特别是带有≥3个苯环的MOAH具有致癌性，因此，MOAH 在食品中的残留情况更受到关注。2017年德国颁布的国家矿物油条例中规定，食品包装材料 迁移出MOAH(C16～C35)的限量值为0.5mg/kg。

目前对于食品中矿物油的检测方法主要为皂化法、红外分光光度计法、气相色谱-氢离子 火焰法、液相色谱-气相色谱-氢离子火焰电离法等。但是这些方法普遍存在前处理过程繁琐、 容易污染、分离定量不精确、设备成本高得不到普及、假阳性等问题。

发明内容

本发明克服了上述现有技术的不足，提供全二维气相色谱-飞行时间质谱检测奶粉中芳香 烃矿物油含量的方法。该方法将奶粉进行适当前处理后利用全二维气相色谱-飞行时间质谱仪 检测确定奶粉中芳香烃矿物油含量，该方法前处理简单且能够有效分离和检测奶粉中芳香烃 矿物油含量。

一种利用全二维气相色谱-飞行时间质谱检测奶粉中芳香烃矿物油含量的方法，包括如下 步骤：

1)称取10-15g奶粉加入内标物和30-35mL正己烷，超声120-130min，过滤氮吹浓缩至 液体体积为1-2mL，获得浓缩液；

2)将步骤1)获得的浓缩液通过硝酸银SPE小柱净化除杂；

3)使用正己烷和甲苯的混合溶液10-20mL淋洗硝酸银SPE小柱，将淋洗液氮吹到干， 加入1-1.5ml正己烷复溶上样；

4)利用采用全二维气相色谱-飞行时间质谱仪设定合适的检测条件，用NIST谱库和保留 时间定性分析目标组分，利用内标法确定样品中芳香烃矿物油含量。

进一步的，上述步骤1)中所述内标物为1,3,5-三叔丁基苯(TBB)和1-甲基萘(1-MN) 的混合物；所述1,3,5-三叔丁基苯(TBB)添加量为每千克奶粉中添加0.05mg，所述1-甲基 萘(1-MN)添加量为每千克奶粉中添加0.05mg。

进一步的，上述步骤2)中所述的硝酸银SPE小柱为0.3％定制硝酸银硅胶玻璃小柱。

进一步的，上述步骤3)中所述的正己烷和甲苯的混合溶液为正己烷和甲苯按照体积比 为2:1的比例混合后的溶液。

进一步的，步骤4)中所述的全二维气相色谱-飞行时间质谱仪的色谱柱采用GC×GC柱 系统，一维色谱柱为非极性毛细管柱，二维色谱柱为中等极性柱，一维色谱柱和二维色谱柱 通过毛细管柱接头连接器以串联方式连接。

进一步的，上述步骤4)中所述的检测条件包括进样条件、柱温箱升温程序、调制解调 器条件、飞行时间质谱仪条件。

进一步的，上述进样条件为：进样口温度为280℃，进样体积为2μL，不分流模式，载气氦气，流速1.5mL/min；