[发明专利]橡胶用白炭黑包覆黄绿色荧光纳米填料的制备方法

说明书

本发明涉及一种橡胶用白炭黑包覆黄绿色荧光纳米填料的制备方法。采用以下步骤：1)将甲苯与多元醇型非离子表面活性剂Span/Tween混合形成油相；2)阳离子表面活性剂Fc₁₆AB与有机染料分子荧光素钠配制成浓度为4mmol.L^‑1的水溶液，将体积比2:1为Fc₁₆AB水溶液与FS水溶液与浓氨水混合形成水相；3)将油相与水相按体积比1:1混合搅拌形成微乳液；4)在搅拌条件下，将正硅酸乙酯加入到上述微乳液中，进行反应；5)将反应后得到的沉淀置于烘箱中干燥制得荧光纳米颗粒。本制备方法简单、无污染，利用微乳液法制备了固态下具有黄绿色荧光的纳米颗粒，拓宽了有机染料分子荧光素钠在橡胶领域中的应用，有助于实现橡胶中填料网络结构的可视化观测。

技术领域

本发明涉及一种橡胶用白炭黑包覆黄绿色荧光纳米填料的制备方法，属纳米材料制备领域。

背景技术

目前对无机填料网络及其与宏观力学性能的关联，基本停留在一些唯象的描述，需要探寻一种简便、直观、真实地表征填料网络结构的技术手段，研究其在应力作用下的演变规律，从而揭示橡胶中无机纳米粒子的补强机理，为各种橡胶填料的选择和高性能填充橡胶配方的设计提供技术支撑。

作为一种常见的阴离子有机染料分子，荧光素钠因其合成简单、成本低、生物相容性好以及优良的荧光性能，在荧光标记、生物显像以及有机发光材料等领域具备广泛的应用。近年来，使用有机荧光染料来制备成本低、性能可靠的有机发光材料成为光电材料研究领域中的热点，有机荧光染料大多只有在相应的溶剂中才具备荧光性能，而在固体状态下，因有机荧光分子间的聚集猝灭使其不显荧光，这极大地限制了其作为发光材料的应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种橡胶用白炭黑包覆黄绿色荧光纳米填料的制备方法。该工艺简单、无污染、成本低且在固体状态下具备黄绿色荧光的纳米颗粒的制备方法，可成功实现橡胶中填料网络结构的可视化。

本发明技术方案如下：

一种橡胶用白炭黑包覆黄绿色荧光填料的制备方法，采用以下步骤：

1)将甲苯与多元醇型非离子表面活性剂Span/Tween混合形成油相，其中多元醇型非离子表面活性剂质量占混合物总质量百分比为0.51％～3.21％；

2)阳离子表面活性剂N，N-二甲基二茂铁基十六烷基甲铵盐(Fc₁₆AB)与有机染料分子荧光素钠(FS)配制成浓度为4mmol.L^-1的水溶液，将体积比2:1为Fc₁₆AB水溶液与FS水溶液与浓氨水混合形成水相；

3)将油相与水相按体积比1:1混合搅拌形成微乳液，其中搅拌时转速8000～12000r/min，搅拌时间3～7min；

4)在搅拌条件下，将正硅酸乙酯加入到上述微乳液中，进行反应，正硅酸乙酯加入量与微乳液体积比为4:1～8:1；

5)将反应后得到的沉淀置于烘箱中干燥制得荧光纳米颗粒，干燥温度40-80℃，干燥时间不低于36h。

本制备方法简单、无污染，利用微乳液法制备了固态下具有黄绿色荧光的纳米颗粒，拓宽了有机染料分子荧光素钠在橡胶领域中的应用，有助于实现橡胶中填料网络结构的可视化观测。

为实现发明目的，步骤1)中，Span-80和Tween-80二者质量比为3:1，混合时需用磁力搅拌器于500r/min下搅拌不低于30min，使二者混合形成均匀稳定的油相。

为实现发明目的，步骤2)中，先将浓氨水与荧光素钠水溶液混合，之后加入Fc₁₆AB水溶液，混合后静置1～5分钟即加入油相。

为实现发明目的，步骤2)中，浓氨水的加入量与Fc₁₆AB与FS水溶液总体积的比值为1:1～1:3。