[发明专利]一种磺胺二甲嘧啶的高产率制备方法

权利要求书

1.一种磺胺二甲嘧啶的高产率制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1、缩合反应：将磺胺脒、乙酰丙酮、亚硫酸氢钠、催化剂和水加入到反应釜中，加入回流6-8小时，当反应液中出现结晶后，加入第二次乙酰丙酮继续回流18-22小时，得到磺胺二甲嘧啶初品；

步骤S2、一次纯化：回收乙酰丙酮后，加入沸水，趁热过滤，取滤饼，用热乙醇溶解，过滤除去不溶物，再旋蒸除去乙醇，得到磺胺二甲嘧啶粗品；

步骤S3、脱色处理：将磺胺二甲嘧啶粗品、脱色剂加入到热氢氧化钠水溶液中，搅拌脱色2-4小时，后过滤除去不溶物，向滤液中加入稀盐酸中和，并加沸水结晶，趁热过滤，得到滤饼；

步骤S4、二次纯化：将经过步骤S3制成的滤饼用热水洗涤，重结晶、干燥得到磺胺二甲基吡啶。

2.根据权利要求1所述的一种磺胺二甲嘧啶的高产率制备方法，其特征在于，步骤S1中所述磺胺脒、乙酰丙酮、亚硫酸氢钠、催化剂、水、第二次乙酰丙酮的摩尔比为1:1:(0.3-0.6):(0.5-1):(10-20):(0.5-1)。

3.根据权利要求1所述的一种磺胺二甲嘧啶的高产率制备方法，其特征在于，所述催化剂包括活性成分和辅助成分，所述活性成分和辅助成分的质量比为1:(2-4)；所述活性成分是由稀土氧化物、乙酰丙酮酸盐按质量比(3-5):1混合而成。

4.根据权利要求3所述的一种磺胺二甲嘧啶的高产率制备方法，其特征在于，所述稀土氧化物为钇、镧、镨、钕、钐、钬、铒、铥、镱、镥、钪的氧化物或者它们的混合物。

5.根据权利要求3所述的一种磺胺二甲嘧啶的高产率制备方法，其特征在于，所述乙酰丙酮酸铁。

6.根据权利要求3所述的一种磺胺二甲嘧啶的高产率制备方法，其特征在于，所述辅助成分为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的一种磺胺二甲嘧啶的高产率制备方法，其特征在于，所述热乙醇的温度为50-70℃。

8.根据权利要求1所述的一种磺胺二甲嘧啶的高产率制备方法，其特征在于，所述热水的温度为60-80℃。

9.根据权利要求1所述的一种磺胺二甲嘧啶的高产率制备方法，其特征在于，步骤S3中所述盐酸的浓度为5％～10％，溶液的PH值到达6.5～6.8之间时为中和终点。

10.一种根据权利要求1-9任一项所述的一种磺胺二甲嘧啶的高产率制备方法制备得到的磺胺二甲嘧啶。