[发明专利]一种低成本莫来石纤维的制备方法在审
| 申请号: | 202011353265.1 | 申请日: | 2020-11-26 |
| 公开(公告)号: | CN113480299A | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
| 发明(设计)人: | 张铭霞;王重海;刘振;王雪朋;齐学礼;程之强;吕锋;何子扬;李茹;徐浩南 | 申请(专利权)人: | 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 |
| 主分类号: | C04B35/185 | 分类号: | C04B35/185;C04B35/622;D01F9/08 |
| 代理公司: | 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙) 11435 | 代理人: | 李亚东 |
| 地址: | 255000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 低成本 莫来石 纤维 制备 方法 | ||
1.一种低成本莫来石纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
制备羧酸铝溶液,所述羧酸铝溶液中Al以Al8-18OX12-27的多聚体形式存在;其中,X为-COOH、-RCOO、-OOC-COOH中的一种或多种;
制备硅添加剂;
将所述羧酸铝溶液与所述硅添加剂进行混合,反应后得到前驱体溶胶,浓缩老化后得到可纺性莫来石溶胶;
将所述可纺性莫来石溶胶经特制纺丝系统进行干法纺丝得到莫来石前驱体纤维;
将所述莫来石前驱体纤维置于高温炉内热处理,之后在经过热处理的莫来石前驱体纤维的表面涂覆有机醇或酯类涂层,在50~100℃的干燥箱内干燥4~10h,得到莫来石纤维。
2.如权利要求1所述的低成本莫来石纤维的制备方法,其特征在于,制备羧酸铝溶液包括以下步骤:
将有机羧酸加入50~80℃的水中得有机羧酸溶液,
向所述有机羧酸溶液中加入氢氧化铝粉体
将所述混合物溶液在100~200℃下进行连续搅拌和冷凝回流,反应10~30小时后在温度为40~100℃,真空度为0.09~0.1MPa的条件下进行浓缩去除羧酸,得到羧酸铝溶液;
其中,所述氢氧化铝粉体与有机羧酸的摩尔比例为1:1~3;
3.如权利要求2所述的低成本莫来石纤维的制备方法,所述有机羧酸为甲酸、丙酸、丙二酸、柠檬酸中的一种或几种;
4.如权利要求1所述的低成本莫来石纤维的制备方法,其特征在于,所述制备硅添加剂的方法是:将硅源与饱和一元酸以1:1~3的摩尔比混合,超声分散30~60min后过滤沉淀;在澄清液中加入高分子助剂进行混合,得到硅添加剂;其中,所述高分子助剂的量为所述硅源质量的0~5%;所述饱和一元羧酸为甲酸、乙酸、丙酸中的一种或几种。
5.如权利要求4所述的低成本莫来石纤维的制备方法,其特征在于,所述硅源为硅溶胶、液体二氧化硅中的一种或几种。
6.如权利要求4所述的低成本莫来石纤维的制备方法,其特征在于,所述高分子助剂为乳酸、甘油、聚乙烯醇、聚乙烯二醇、聚氧化乙烯、甲基纤维素中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的低成本莫来石纤维的制备方法,其特征在于,所述浓缩老化温度为30~70℃;真空度为0.09~0.1MPa;浓缩老化时间为4~8h。
8.如权利要求7所述的低成本莫来石纤维的制备方法,其特征在于,所制备的可纺性莫来石溶胶粘度为100~600Pa·s。
9.如权利要求1所述的低成本莫来石纤维的制备方法,其特征在于,所述热处理的条件为:在室温至600~750℃通入氧气、在600~750℃至1200~1400℃通入氮气或空气。
10.由权利要求1-9所述低成本莫来石纤维,其特征在于,所述低成本莫来石纤维根据权利要求1至9中任一项所述的方法制备。
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