[发明专利]一种7-氮杂吲哚衍生物的制备方法在审

专利信息
申请号: 202011351661.0 申请日: 2020-11-27
公开(公告)号: CN112409353A 公开(公告)日: 2021-02-26
发明(设计)人: 丁靓;胡海威;闫永平;郑辉;严辉 申请(专利权)人: 苏州艾缇克药物化学有限公司
主分类号: C07D471/04 分类号: C07D471/04
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 连平
地址: 215000 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 吲哚 衍生物 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种7‑氮杂吲哚衍生物的制备方法,包括以下步骤:在惰性气体中将7‑氮杂吲哚与二甲基乙酰胺置于碱性条件下进行催化反应,制得7‑氮杂吲哚‑3‑甲醛;其中,所述催化反应中,使用的催化剂为碱性催化剂和铵盐的混合物;其中所述碱性催化剂为碱金属氢化物、碱土金属氢化物、碱金属醇盐与碱土金属醇盐中的一种或多种。本发明采用碱性催化剂配合铵盐作为催化体系,反应转化率高,选择性强且反应条件温和,成本低,适合大规模工业化生产。

技术领域

本发明涉及医药中间体领域,特别是涉及一种7-氮杂吲哚衍生物的制备方法。

背景技术

吲哚类化合物是一种重要杂环化合物,其具有多种生物活性,是自然界中分布最为广泛的杂环化合物。吲哚类化合物是重要的有机化工原料和产品,可以作为医药、农药、染料、香料及其他精细化工产品的中间体,在多个领域具有广泛的应用。在医药方面,具有多种生物活性;在农药方面,吲哚类化合物可以作为杀菌剂等;吲哚类还可以用作香料或染料的合成原料,并且是许多精细化工中间体的制备原料。吲哚类化合物合成方法的开发具有重要意义。

7-氮杂吲哚是氮杂吲哚中重要的一种,7-氮杂吲哚衍生物在化工合成领域同样具有重要地位。7-氮杂吲哚衍生物种类繁多,其中7-氮杂吲哚-3-甲醛是一种重要的医药合成中间体,具有较高的研究价值。

发明内容

本发明的目的是提供一种7-氮杂吲哚衍生物的制备方法,该方法采用碱性催化剂配合铵盐作为催化体系,反应转化率高;并且本发明的制备方法反应条件温和,成本低,适合大规模工业化生产。

为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:

一种7-氮杂吲哚衍生物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:在惰性气体中将7-氮杂吲哚与二甲基乙酰胺置于碱性条件下进行催化反应,制得7-氮杂吲哚-3-甲醛;其中,所述催化反应中,使用的催化剂为碱性催化剂和铵盐的混合物;其中所述碱性催化剂为碱金属氢化物、碱土金属氢化物、碱金属醇盐与碱土金属醇盐中的一种或多种。

优选的,所述惰性气体选自空气、氮气、氦气、氩气、二氧化碳、一氧化碳、水蒸气中的任意一种或其任意组合。

优选的,所述碱性条件包括:向7-氮杂吲哚与二甲基乙酰胺的混合溶液中加入碱性物质,以构成碱性条件;其中,所述碱性物质包括有机碱、无机碱,或两者的组合。

优选的,所述碱性物质为氢氧化钠。

优选的,所述加入铵盐中的负离子为HCOO-、CH3COO-、Cl-、Br-、CO32-、NO3-SO42-、HSO4-与PO4-中的一种或多种。

优选的,所述催化反应的反应温度为60-140℃,反应时间为4-9h。

优选的,所述7-氮杂吲哚与二甲基乙酰胺的投料摩尔比为1:(0.99-1.3)。

优选的,所述碱性催化剂为甲醇钠和氧化钾的混合物。

优选的,所述碱性催化剂为甲醇钠和氧化钾的摩尔比为4:1的混合物。

优选的,所述制备方法的具体操作过程为,包括以下步骤:将7-氮杂吲哚溶于有机溶剂中,通入惰性气体,加入催化剂,搅拌条件下向其中加入二甲基乙酰胺和铵盐的混合物,保持一定温度进行催化反应,反应结束,提纯得到7-氮杂吲哚-3-甲醛。

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