[发明专利]一种脱除芳香甲醚甲基的制备方法在审
| 申请号： | 202011348810.8 | 申请日： | 2020-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN112390711A | 公开（公告）日： | 2021-02-23 |
| 发明（设计）人： | 亓志远;高令峰;郑庚修;张启龙;高禄丰;邱宇 | 申请（专利权）人： | 济南大学 |
| 主分类号： | C07C45/64 | 分类号： | C07C45/64;C07C47/565 |
| 代理公司： | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人： | 赵凤 |
| 地址： | 250022 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 脱除 芳香 甲醚 甲基 制备 方法 | ||
1.一种合成头孢地儿关键中间体2-氯-3,4-二羟基苯甲醛合成中脱除芳香甲醚甲基的方法，具体反应式为：
包括以下步骤：（1）将2-氯-4-甲氧基-3-羟基苯甲醛溶于溶剂中，放置低温环境下搅拌；将BBr3溶液滴加于反应液中；低温反应一定时间后，将反应液自然升温至室温，继续反应；（2）反应一定时间，低温下，滴加甲醇，淬灭反应；（3）加入一定量盐酸水溶液，调节pH为4~5，加热至回流，回流反应一定时间后，冷至室温，然后继续冷却至0~5oC，搅拌析出固体即为2-氯-3,4-二羟基苯甲醛产品。
2.根据权利要求1中所述的一种合成头孢地儿关键中间体2-氯-3,4-二羟基苯甲醛合成中脱除芳香甲醚甲基的方法，其特征在于，2-氯-4-甲氧基-3-羟基苯甲醛与BBr3的摩尔比为1.0:1.0~2.5；步骤（1）中的溶剂为氯仿、乙腈、DMF、丙酮、THF、1,4-二氧六环、二氯甲烷中的一种或两种；反应温度为-78℃~-20℃。
3.根据权利要求1中所述的一种合成头孢地儿关键中间体2-氯-3,4-二羟基苯甲醛合成中脱除芳香甲醚甲基的方法，其特征在于，步骤（2）中的反应时间为1~5小时；反应温度为-20℃~0℃下滴加甲醇淬灭反应。
4.根据权利要求1中所述的一种脱除芳香甲醚甲基的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，BBr3与甲醇的摩尔比为1：1~2.5，反应时间为1.5~3小时。
5.根据权利要求1中所述的一种脱除芳香甲醚甲基的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，盐酸浓度为5%~40%，调节pH为2~5，反应温度为40℃~70℃，反应时间为0.5~1.5小时。
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