[发明专利]一种检测痕量稀土元素的方法

说明书

本发明公开了一种检测痕量稀土元素的方法，通过借助于加热冷凝装置A作为HR‑ICP‑MS仪器的雾化前端，引入Ar与N₂作为载气，可以大幅降低使用加热冷凝装置时，带来比室温常规雾化更严重的干扰效应。再采用不同类型的截取锥与S采样锥联用的组合，仪器检测稀土元素的灵敏度获得了进一步提升。采用此方法测定了8种国际国内碳酸岩和橄榄岩地质标准参考物质中的稀土元素含量，测定值与参考值在误差范围内吻合。本发明成功地建立了采用HR‑ICP‑MS直接、简单、快速、准确地测定痕量稀土元素的方法。

技术领域

本发明涉及稀土元素检测技术领域，特别是涉及一种检测痕量稀土元素的方法。

背景技术

稀土元素(Rare Earth Element，REE)是指原子序数从57到71的15个镧系元素，在周期表中属ⅢB族，同族中的原子序数21的钪元素和39的钇元素一般也称作稀土元素。由于稀土元素电子层结构特殊，以至于它们的化学性质极为相似。随着原子序数增加，稀土元素的原子(离子)半径减小，被称为“镧系收缩”。各类岩石中稀土元素的丰度以基性、超基性岩最低(碱性系列岩石除外)，酸性岩石及碱性岩(如花岗岩、霞石正长岩)丰度最高。稀土元素的表现既有相似性，又有所区别，在自然界地质作用和各种物理化学环境中具有特殊行为，使之可根据稀土元素的分离、变化作为地球化学的指示剂，从而去解释各种成岩成矿过程。

随着科学技术发展，稀土元素不仅在地球化学领域起着至关重要的作用，而且在各应用领域包括电子、光电子、超导体、超导磁体、晶体磷材料、激光、可充电氢化物电池、人造钻石、玻璃和陶瓷中充分发挥着科学技术潜力。正因为如此，近10年来，人们对于精确测定稀土元素方法的研究一直保持着浓厚的兴趣。

火焰原子吸收光谱法(FAAS)虽然能够对稀土元素进行分别测定，但是其灵敏度不高，无法满足现在对于低含量稀土元素检测的需求，实际应用较少。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)是一种可以用于测定单一稀土元素的方法，与FAAS法相比来说，GFAAS拥有更高的灵敏度，但由于GFAAS的基体干扰十分严重，以至于实际测定稀土元素样品并不常用。相对于前两种原子吸收光谱法，中子活化分析(NAA)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是目前应用更为广泛的用于稀土元素测定的方法。然而，对于痕量的稀土元素，且样品基体十分复杂的环境地质样品，进行分析仍然十分困难。目前，可行的方式是利用在线或离线(离子交换柱处理)对样品进行预浓缩处理，将处理后的样品再进行测试。

目前，常用的离子交换柱处理、共沉淀等预富集方法虽然可以在地球化学领域实现对痕量稀土元素的测定，但是预富集方法需要耗费相当长的时间，并且处理步骤也相对繁琐，不能满足快速增长的样品测试需求。追求快速、高效、绿色是当前地球化学分析技术的发展趋势。因此开发一种不需要繁琐步骤，直接对痕量稀土元素的环境地质样品进行快速分析的方法尤为重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种检测痕量稀土元素的方法，以解决上述现有检测技术测定痕量稀土元素并不十分理想的技术问题，成功地建立了采用HR-ICP-MS直接、简单、快速、准确地测定超低含量稀土元素的方法。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种检测痕量稀土元素的方法，包括以下步骤：

步骤1：将待测样品进行消解，消解后定容；

步骤2：对步骤1定容后的溶液，通过包括加热冷凝装置A的高分辨率电感耦合等离子体质谱仪，采用外标法结合内标校正法检测稀土元素；

所述检测过程中载气在加热冷凝装置A中通入，所述载气包括氩气与氮气，所述高分辨率电感耦合等离子体质谱仪中H形镍截取锥或X形镍截取锥与标准S采样锥联用。

作为本发明的进一步优化，其特征在于，所述加热冷凝装置A加热温度为180-230℃，冷凝温度为3-6℃。