[发明专利]一种原位成膜保护锂金属负极的方法

权利要求书

1.原位成膜保护锂金属负极的方法，其特征在于该方法按照以下步骤实现：

一、过渡电解质膜的制备：

a、将异丙醇铝粉末加入到乙二醇乙醚溶剂中超声分散均匀，得到混合溶液，在60～80℃下搅拌20～40分钟，然后加入乙酰丙酮络合剂，继续在60～80℃下搅拌反应，最后加入冰醋酸，在100～120℃下搅拌反应20～40分钟，冷却至室温后过滤，得到氧化铝前驱体溶胶；

b、将氧化铝前驱体溶胶旋涂在导电基片上，加热固化处理，重复旋涂溶胶、加热固化处理多次，得到氧化铝膜；

c、将氧化铝膜置于马弗炉中，以1℃/min的速率升温至630～680℃，保温后自然冷却至室温，得到负载有过渡固态电解质膜的导电基片；

二、原位膜保护的金属电极的制备：

对金属材料进行抛光，在氩气保护条件下将抛光的金属材料置于负载有过渡固态电解质膜的导电基片上，夹固后分别给导电基片和金属材料施加负电压和正电压，进行阳极氧化处理，即在金属材料表面得到原位保护膜；

其中步骤c向负载有过渡固态电解质膜的导电基片滴涂保护膜成分调控液，所述的保护膜成分调控液为二氟磷酸锂溶液、硝酸锂溶液和LiFSI溶液中的一种或多种混合液。

2.根据权利要求1所述的原位成膜保护锂金属负极的方法，其特征在于步骤a中的氧化铝前驱体溶胶还加入有纳米粉体材料，所述纳米粉体材料为MoO₃纳米粉体、ZnO纳米粉体、TiO₂纳米粉体、NiO纳米粉体、Ni₂O₃纳米粉体、Al₂O₃纳米粉体、Bi₂O₃纳米粉体、ZnFe₂O₄纳米粉体或CuBi₂O₄纳米粉体。

3.根据权利要求2所述的原位成膜保护锂金属负极的方法，其特征在于所述ZnO纳米粉体的制备方法如下：按重量份数称取2份硝酸锌与1份氢氧化钠，将硝酸锌与氢氧化钠混合研磨20min~50min，得到前驱体浆料；将前驱体浆料在温度为250℃的条件下进行退火处理，得到ZnO纳米棒粉体。

4.根据权利要求2所述的原位成膜保护锂金属负极的方法，其特征在于纳米粉体材料添加到混合溶液中，纳米粉体材料在混合溶液中的浓度为10～50mmol/L。

5.根据权利要求1所述的原位成膜保护锂金属负极的方法，其特征在于步骤b中采用匀胶机将氧化铝前驱体溶胶旋涂在导电基片上，控制匀胶机的转速为1000~3000rpm。

6.根据权利要求1所述的原位成膜保护锂金属负极的方法，其特征在于步骤c导电基片上过渡固态电解质膜的厚度为0.1~30μm。

7.根据权利要求1所述的原位成膜保护锂金属负极的方法，其特征在于步骤二中所述的导电基片为硅片、铂片、铝片或镀金片。

8.根据权利要求1所述的原位成膜保护锂金属负极的方法，其特征在于步骤二原位保护膜的厚度为1~20μm。