[发明专利]一种生物基多异氰酸酯类固化剂的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种生物基多异氰酸酯类固化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，将200-250g生物基二异氰酸酯单体置于反应釜中搅拌，加入抗氧化剂168与抗氧化剂B1010,同时进行预热处理；

步骤2，将步骤1中的单体降温至70-75℃，逐滴加入催化剂，在70-75℃下进行催化反应3-4h，反应期间每隔0.5h，用二正丁胺法测定反应溶液中-NCO含量；

步骤3，当反应溶液中-NCO的含量降至38-45％时，再滴加终止剂，继续搅拌0.5h后,降温至25-40℃，得到无色透明粗产品，所述终止剂为生物基异氰酸酯单体质量的1‰-3‰；

步骤4，用分子蒸馏处理无色透明粗产品，轻组分为生物基异氰酸酯单体，重组分为多异氰酸酯产品，多异氰酸酯产品中-NCO含量为22-26％，其中，分子蒸馏处理的温度为120-130℃，搅拌速度为300-350r/min，压力为0.1-1mbar，分离次数2次；

步骤5，所得产物生物基类多异氰酸酯为无色或略带黄色的液体或固体形式，且产物经核磁氢谱与核磁碳谱确定存在异氰脲酸酯、脲二酮以及亚氨基二嗪二酮

2.根据权利要求1所述的一种生物基多异氰酸酯类固化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中生物基单体纯度要求≥99.9％，色度＜40Hazen，水解氯＜100ppm；预热处理的温度为90-95℃，预热时间1h。

3.根据权利要求1所述的一种生物基多异氰酸酯类固化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中抗氧化剂168的化学成分为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯与亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯；抗氧化剂B1010化学成分为四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸]季戊醇酯。

4.根据权利要求1所述的一种生物基多异氰酸酯类固化剂的制备方法，其特征在于，抗氧化剂168添加量为生物基二异氰酸酯单体质量的0.5‰-2‰，抗氧化剂B1010添加量为生物基二异氰酸酯单体质量的1‰-3‰。

5.根据权利1所述的一种生物基多异氰酸酯类固化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中催化剂为三烷基膦类、三烷基膦类与季铵盐类混合物、或三烷基膦类与季铵碱类混合物。

6.根据权利5所述的一种生物基多异氰酸酯类固化剂的制备方法，其特征在于，催化剂为三烷基膦类与季铵盐类混合物。

7.根据权利要求1所述的一种生物基多异氰酸酯类固化剂的制备方法，其特征在于，所述二正丁胺法测定的具体为：250mL带塞锥形瓶加入0.3-0.6g多异氰酸酯，必要时加无水甲苯助溶，准确量取25mL、0.5mol/L二正丁胺—甲苯溶液加入磨口锥形瓶中，用无水甲苯洗涤瓶口后摇晃均匀，然后静置15min后加10mL乙醇摇匀，终止反应；加入2-3滴指示剂，溶液呈蓝色，用盐酸标准溶液滴定至蓝色消失，溶液由青色到浅黄为止，且1min内不变色，记录消耗的盐酸体积,通过计算即可得-NCO含量。

8.根据权利要求1所述的一种生物基多异氰酸酯类固化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中所述终止剂为磷酸二丁酯或苯甲酰氯。

9.根据权利要求8所述的一种生物基多异氰酸酯类固化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中所述终止剂为磷酸二丁酯。

10.基于权利要求1所得生物基多异氰酸酯类固化剂在制备涂料或聚氨酯上的应用。