[发明专利]一种三氯环硼氮烷的无催化剂高产率合成方法及装置

说明书

本发明公开一种三氯环硼氮烷的无催化剂高产率合成方法及装置，该方法将干燥的氯化铵粉末置于多口反应瓶中，再向多口反应瓶中加入无水溶剂，在惰性气氛保护下搅拌，形成混合浆料，将多口反应瓶从室温升温至110～200℃，在搅拌条件下利用多孔道通气装置持续向多口反应瓶中通入干燥的三氯化硼气体，反应4～12h后停止，经过过滤、蒸馏去除溶剂、升华提纯和干燥后得到高纯度的TCB。本发明提供的合成方法在无需催化剂的条件下可使TCB的产率达80％以上，且反应时间短，操作简单，同时制备TCB的产量可根据0～12.5氯化铵(g)/溶剂(每100ml)进行工业放大。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其是一种三氯环硼氮烷的无催化剂高产率合成方法及装置。

背景技术

三氯环硼氮烷(TCB)及其各种衍生物是一类重要的化学中间体。例如在聚硼氮烷转化制备氮化硼(BN)连续纤维或BN基透波复合材料过程中，合成聚硼氮烷先驱体的主要原料之一就是TCB。因而在过去的一段时间中，科研工作者投入了大量的精力来合成TCB并设法提高其产率。

制备TCB可分为两类方法：固相法和液相法。固相法合成TCB操作难度大，制备的TCB不易收集，使用催化剂对提高TCB产率收益也不大，液相法比固相法合成TCB操作简单但是产率低，产量小，使用催化剂提高了产率但是溶质(g)/溶剂(每100ml)仅为2.5，此法将会产生大量废液，且Hg催化剂有毒、易挥发，给后续提纯等处理带来困难。因此，如何无催化剂简单、有效提高TCB的产率和转化率是制备BN纤维及其各种衍生物工业化道路上急需解决的问题。

发明内容

本发明提供一种三氯环硼氮烷的无催化剂高产率合成方法及装置，用于克服现有技术中需使用催化剂、TCB的产率和转化率低等缺陷。

为实现上述目的，本发明提出一种三氯环硼氮烷的无催化剂高产率合成方法，包括：

S1：将干燥的氯化铵粉末置于多口反应瓶中，再向多口反应瓶中加入无水溶剂，在惰性气氛保护下搅拌，形成混合浆料；

S2：将多口反应瓶从室温升温至110～200℃，在搅拌条件下利用多孔道通气装置持续向多口反应瓶中通入干燥的三氯化硼气体，反应4～12h，自然冷却至室温，获得三氯环硼氮烷原液；

S3：在惰性气氛保护下对所述三氯环硼氮烷原液进行抽滤，滤液经蒸馏得到三氯环硼氮烷粗料，然后再经升华提纯，得到三氯环硼氮烷针状晶体。

为实现上述目的，本发明还提出一种三氯环硼氮烷的无催化剂高产率合成装置，所述合成装置用于实现上述所述的合成方法。

与现有技术相比，本发明的有益效果有：

本发明提供的三氯环硼氮烷的无催化剂高产率合成方法将干燥的氯化铵粉末置于多口反应瓶中，再向多口反应瓶中加入无水溶剂，在惰性气氛保护下搅拌，形成混合浆料，将多口反应瓶从室温升温至110～200℃，在搅拌条件下利用多孔道通气装置持续向多口反应瓶中通入干燥的三氯化硼(BCl₃)气体，反应4～12h后停止，经过过滤、蒸馏去除溶剂、升华提纯和干燥后得到高纯度的TCB。本发明提供的合成方法在无需催化剂的条件下可使TCB的产率达80％以上，且反应时间短，操作简单，同时制备TCB的产量可根据0～12.5(氯化铵(g)/溶剂(每100ml))进行工业放大。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。

图1为实施例1提供的三氯环硼氮烷的无催化剂高产率合成装置示意图；